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生活飲用水中滅草松、2,4-滴的測定 氣相色譜法

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年11月28日 13:36  

適用范圍 本文適用于生活飲用水及其水源水中滅草松和2,4-滴的 測定。


儀器與試劑 氣相色譜儀PerkinElmer Clarus 690 色譜柱:Elite-1701: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 有機試劑:丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇均為色譜純 二氯甲烷(1+9):溶于 180 mL二氯甲烷溶劑,現用現配 四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液:分別稱取6.8 g四丁基 硫酸氫銨和4.0 g氫氧化鈉,溶于200 mL純水 硝酸:優級純 0.5 mL/L磷酸 無水硫酸鈉:在馬弗爐中600℃加熱4 h,冷卻后置于干 燥器中備用 滅草松及2,4-滴標準溶液 氮吹儀


標曲配置 將滅草松和2,4-滴標液用丙酮配置為10.0 µg/mL的標準使用液,分別吸取標準使用液0、0.05、0.10、0.20、 0.30、0.40 mL,將溶劑揮干,按照樣品衍生化步驟進 行衍生,最終定容體積1.0 mL,工作曲線濃度相當于水 中質量濃度0.00 µg/L、2.50 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、 15.0 µg/L、20.0 µg/L。


樣品制備 萃取 準確稱取水樣(pH<1)200 mL于500 mL分液漏斗中, 分別用50 mL乙酸乙酯萃取三次,使乙酸乙酯和水溶液 充分混合振搖,靜置分層,合并有機相,氮吹至近干。 衍生 將濃縮好的溶液用少量二氯甲烷溶解并轉入50 mL或 100 mL比色管,加入10 mL二氯甲烷混合溶液 和10 mL四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液,超聲反應 50 min。加冰水控制反應溫度在10℃-20℃之間。反應 完成后,轉移反應液至50 mL分液漏斗,靜置分層,收 集有機相。水相再用10 mL二氯甲烷萃取,合并有機相, 用適量0.5 mL/L磷酸洗滌,然后用無水硫酸鈉干燥,正 己烷定容至1 mL。

注意事項: 1.在萃取過程中如果出現乳化現象時,可采用攪動、離心、玻璃棉過濾等方法破乳,也可采用冷凍的方法破乳.; 2.無水硫酸鈉使用前需在馬弗爐600℃烘烤4 h,避免雜質干擾測定。


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