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生活飲用水中六六六、滴滴涕的測定 氣相色譜法

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年11月27日 15:33  

適用范圍 本文適用于生活飲用水及水源水中六六六、滴滴涕的檢測。


儀器與試劑 氣相色譜儀PerkinElmer Clarus 690 色譜柱:Elite-1701: 30 m*0.32 mm*0.25 µm 平行濃縮儀或氮吹儀 石油醚:色譜純 硫酸:優級純 無水硫酸鈉:在馬弗爐中 400℃加熱 4小時,冷卻后置 于干燥器中備用 碳酸鈉溶液:稱取4 g碳酸鈉,溶于純水中,稀釋至 1000 mL 有機氯標準溶液


校準曲線配置 用微量注射器分別移取一定量的標準使用液至石油醚中,配置目標物濃度分別為5 µg/L、20 µg/L、50 µg/L、 100 µg/L、200 µg/L和400 µg/L的標準系列。


樣品制備  潔凈水樣 取水樣500 mL置于1000 mL分液漏斗中,加入10 mL石 油醚,充分振蕩3 min,靜置分層,棄去水相,萃取液 經無水硫酸鈉脫水后用氮吹儀或者濃縮儀定容至1.0 mL 待測。 污染較重水樣 取水樣500 mL置于1000 mL分液漏斗中,加入10 mL石 油醚,充分振蕩3 min,靜置分層,棄去水相。加入2.0 mL 濃硫酸,輕輕振蕩數次,靜置分層,棄去硫酸相。加入 10 mL硫酸鈉溶液,振蕩,靜置分層后,棄去水相,萃 取液經無水硫酸鈉脫水后用氮吹儀或者濃縮儀定容至 1.0 mL待測。


1.定容溶液如出現分層,可以采用用無水硫酸鈉進行除水; 

2.加入濃硫酸進行凈化時,輕搖幾次后需注意放氣; 

3.采用空白提取后的溶劑配置標準曲線,樣品回收率更好; 

4.無水硫酸鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤4 h,避免雜質干擾樣品測試。


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