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燃燒離子色譜法(CIC)助力可吸附有機氟(AOF)高效分析

來源:島津企業管理(中國)有限公司   2024年11月20日 13:49  

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圖示

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全氟化合物(PFAS)因其特性有著廣泛的應用,包括電子產品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環境中不易被降解,且易通過食物鏈在活體生物內累積從而造成身體多器官的危害,具有持久性和生物累積性,是目前受到廣泛關注的新型污染物,中國、美國、歐洲等都已發布相關標準及法案對其限值做出一定要求。

 

由于全氟化合物種類已高達幾千種,而目前能夠準確定量的僅占其中的小部分,因此是否可以通過測定樣品中總有機氟含量來判定PFAS是否超標已成為廣泛關注的方案,而燃燒法離子色譜系統(CIC)因其快速、高效的分析能力,成為目前全氟分析的重要方案之一。

本文將參照美國國家環境保護局EPA 1621草案方案,利用燃燒離子色譜法對草案中規定的加標化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)測定進行評估,并就實際樣品進行分析。

 

燃燒離子色譜法優勢

圖片 

島津燃燒法離子色譜系統

 

ü                      針對不同種類樣品鹵素及硫的有效分析

ü                      簡單、高效、直接的快速分析方案

ü                      實現從樣品燃燒到分析的自動化流程

 

應用

前處理

樣品:將樣品通過顆粒活性炭(GAC)柱進行吸附后,轉移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒,燃燒產物由吸收溶液吸收。

 

燃燒分析條件

樣品容器 :陶瓷

裂解爐入口溫度 :1000℃

裂解爐出口溫度 :1100℃

氧氣流速:400mL/min

氬氣流速:200mL/min

加濕氬氣流速:100mL/min

吸收溶液:溶劑水

最終吸收液溶液體積:10.3mL

 

色譜分析條件

色 譜 柱 :Shim-PackTM IC-SA2

流 動 相 :1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3

流 速 :1.0 mL/min

柱 溫 :350℃

進 樣 體 積:50µL

 

實驗結果

①  標準品譜圖:多種陰離子混合標準品建立校準曲線,相關系數均高于0.999,且各離子分離度良好。

圖片 

0.5mg/L陰離子混合標準品色譜圖

 

② 初始精密度和回收率(IPR):收集100mL用于吸收全氟燃燒產物的水溶液,向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液(作為加標溶液),同時準備兩份方法空白溶液,通過加標溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L,平均回收率為93%,相對標準偏差為8.3%,均符合EPA 1621的標準。

圖片 

PFHxSNa標準溶液色譜圖

 

IPR結果和接受標準

圖片 

 

③ 實際樣品分析結果:提取100mL河水樣品進行分析測定。減去方法空白樣品濃度后,所得實際樣品含量結果為1.6μg/L。

圖片 

河水樣品色譜圖

 

河水樣品測定結果

圖片 

 

結論

采用島津燃燒法離子色譜系統用于分析AOF。校準曲線線性良好;平均回收率為93%,相對標準偏差為8.3%,均符合法案要求。對實際樣品的分析表明可實現ppb級別的檢測。

 

本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。

 

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