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硫化橡膠-錳含量的測定-火焰原子吸收光譜法

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2012年05月13日 16:37  

 

1 范圍
本方法適用于錳含量高于0.5mg/kg的硫化橡膠中錳的測定,也適用于生膠和混煉膠試樣。
2 原理
試樣經(jīng)炭化、灰化后用鹽酸溶解;若存在硅酸鹽,則用硫酸-氫氟酸揮發(fā)除去。試樣溶解后,配成適當(dāng)濃度的試液。以錳空心陰極燈為光源,在279.5nm波長下測定試液的吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的錳工作曲線,計算試樣中錳的含量。
3 試劑
3.1 鹽酸:ρ=1.19mg/m3
3.2 硫酸:ρ=1.84mg/m3
3.3 氫氟酸溶液:48%m/m)。
3.4 高純硫酸錳:MnSO4·H2O
3.5 鹽酸溶液:稀釋1+7
3.6 鹽酸溶液:稀釋1+99
3.7 錳標準溶液。
3.7.1 1mg/mL錳標準溶液:稱取3.077g硫酸錳,用鹽酸溶液(3.6)溶解,然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用相同濃度鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻;
3.7.2 10μg/mL錳標準溶液:用移液管移取10mL錳標準溶液(3.7.1)于1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.6)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液須在使用當(dāng)日配制。
4 儀器
4.1 火焰原子吸收分光光度計。
4.2 分析天平:分度值0.1mg
4.3 馬福爐:可控制溫度在800℃±25℃。
4.4 瓷坩堝或石英坩堝:50 mL ~100mL
4.5 鉑坩堝:50 mL
4.6 鉑棒或聚四氟乙烯棒。
4.7 水浴。
4.8 移液管:10mL
4.9 吸量管:20mL
4.10 容量瓶:50mL100mL1000mL
5 操作步驟
5.1 試液制備
5.1.1 試料的灰化:稱取約10g剪碎試樣(至0.01g)置于瓷坩堝或石英坩堝中,先在電爐上緩緩加熱至無濃煙逸出,然后移至800℃±25℃馬福爐內(nèi),灰化*。
5.1.2 灰分的溶解:試料灰化*后,冷至室溫,以少量水潤濕,然后加入20mL鹽酸(3.1),蓋好表面皿,在沸水浴上加熱10min20min使灰分溶解,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶
內(nèi),用水稀釋至刻度,搖勻。
如果灰分溶解不*,則按下列步驟操作:用少量水將溶液和殘渣一起轉(zhuǎn)移到鉑坩堝內(nèi),加幾滴硫酸(3.2)和5mL氫氟酸(3.3),在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱并用鉑棒攪拌,直至蒸干。重復(fù)該操作兩次以上。待坩堝冷卻后,加入20mL鹽酸(3.1),在沸水浴上加熱10 min 20min,冷卻后用水將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.2 工作曲線的繪制
5.2.1 標準系列的制備:按下表所列體積,用吸量管將濃度為10μg/mL的錳標準溶液分別加到五個100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.5)稀釋至刻度,搖勻。
錳標準溶液體積,mL
溶液中錳含量,μg/mL
5.2.2 標準系列的光譜測量:啟動光譜儀,使儀器充分穩(wěn)定,將波長調(diào)到279.5nm,按儀器說明書選定儀器*工作條件。依次吸入系列溶液于火焰中,測其吸光度,每種溶液測兩次。
5.2.3 繪制工作曲線:以錳標準溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標,以相應(yīng)的經(jīng)空白溶液校正的錳標準溶液的吸光度為縱坐標,繪出工作曲線。
5.3 試液的光譜測量
5.2.2確定的測量條件,測定試液的吸光度,每份試液測兩次。以相同條件和步驟測空白溶液的吸光度。
如果試液的吸光度大于錳系列溶液的zui大吸光度,則用適當(dāng)?shù)柠}酸溶液(3.5)稀釋,使其吸光度落在工作曲線的線性范圍內(nèi),然后在測其吸光度。
 

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