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新污染物三氯殺螨醇的測定-氣相色譜-質譜法

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年11月01日 15:10  

三氯殺螨醇簡稱螨醇,是一種廣譜性殺蟲劑,廣泛用于棉花、果樹、茶葉等農作物防治紅蜘蛛,2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,三氯殺螨醇在3類致癌物清單中。2023年也被我國納入《重點管控新污染物清單(2023 年版)》中,本文參考HJ699-2014《水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜 - 質譜法》并采用珀金埃爾默最新的GCMS 2400™氣質聯用儀對三氯殺螨醇進行分析測定,實驗結果表明擁有優異的定量結果。

 


1


儀器與試劑

 

氣相色譜質譜儀:珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯用儀

色譜柱:Elite-35: 30 m*0.25 mm*0.25 μm

 

固相萃取裝置

弗羅里硅土固相萃取小柱:500 mg/6 mL, 粒徑40 μm

試劑:正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、丙酮均為農殘級

標準溶液:有機氯農藥、氯苯類化合物標準溶液:1000 mg/L

內標(氘代 1,4- 二氯苯、氘代菲、氘代?):100 mg/L

替代待物標準溶液(四氯間二甲苯、十氟聯苯):1000 mg/L

氯化鈉:于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存

無水硫酸鈉:于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存

 

 

2

 

標準曲線的配置

分別用正己烷稀釋有機氯農藥及氯苯類化合物、替代物標準溶液至10.0 mg/L的混合使用液,用正己烷配置有機氯農藥、氯苯類化合物和替代物的標準溶液系列,標準系列濃度分別為:20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L的標準曲線系列,最后分別加入內標標準溶液2 μL,使濃度均為200 μg/L。

 

 

3

 

樣品前處理

01 液液萃取

量取100 mL水樣至分液漏斗中,加入20 μL替代物使用液(10.0 mg/L),混勻。

加入10 g氯化鈉,振蕩至完全溶解后,加入15 mL正己烷,劇烈振蕩15 min(注意放氣),靜止15 min分層;再重復萃取一次,合并萃取液并經干燥柱脫水,濃縮至小于4 mL。

佛羅里硅土凈化:用8 mL正己烷浸潤佛羅里硅土,在液面消失前,將萃取液轉移至小柱上,用1-2 mL洗滌濃縮管,洗滌液一并上柱(應始終保持填料上方留有液面),用10 mL丙酮/正己烷(1:9)洗脫,收集所有洗脫液。(注:凈化時,洗脫流速應控制在5 mL/min成滴狀下落,對于較為清潔的水樣,可省略凈化步驟)

定容:將洗脫液濃縮至1.0 mL,加入2.0 μL內標使用液(100 mg/L), 用正己烷定容至1.0 mL,混勻,移入進樣小瓶待測。


02 固相萃取

量取200 mL水樣,加入10 mL甲醇,加入20 μL替代物使用液(10.0 mg/L),混勻。

活化:依次用5 mL乙酸乙酯、5 mL甲醇和10 mL水,活化固相萃取小柱,流速約為5 mL/min。(注:活化過程中應避免固相萃取小柱填料上方的液面被抽干,否則重新活化。)

上樣:使水樣以10 mL/min的流速通過固相萃取小柱,上樣完畢后,用10 mL水淋洗固相萃取小柱,抽干小柱。

洗脫:依次用2.5 mL乙酸乙酯、5 mL二氯甲烷洗脫固相萃取小柱,流速約為5 mL/min,收集洗脫液至濃縮管中。

干燥:將洗脫液通過鋪滿無水硫酸鈉的漏斗,用少量二氯甲烷洗滌濃縮管2-3次,將洗脫液一并轉入漏斗中,收集所有脫水后的洗脫液至濃縮管中,預濃縮至3-4 mL。

轉換溶劑為正己烷,凈化、定容,步驟參照液液萃取中的佛羅里硅土凈化和定容。

 

 

 

4

 

分析條件

本實驗采用珀金埃爾默最新的GCMS 2400™氣質聯用儀完成分析。

圖片

圖1.珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯用儀

氣相方法參數為:

色譜柱:Elite-35ms:30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度:250℃

載氣流量:1.0 mL/min

隔墊吹掃流量:3.0 mL/min

脈沖不分流進樣,30psi壓力加壓1.0 min,1.2 min打開分流,分流流量25 mL/min

OVEN升溫程序:70℃保持3 min,以20℃/min升溫至150℃,再以5℃/min升至300℃保持5 min。

圖片

質譜端方法參數為:

1

傳輸線溫度

250℃

2

離子源溫度

230℃

3

掃描方式

SCAN+SIM

?圖片

 

 

5

 

標準譜圖

圖片

1.氘代-1,4-二氯苯; 2.1,3,5-三氯苯; 3.1,2,4-三氯苯;4.1,2,3-三氯苯; 5.1,2,4,5-四氯苯;6.1,2,3,5-四氯苯;7.1,2,3,4-四氯苯;8.五氯苯;9.四氯間二甲苯;10.六氯苯;11.甲體六六六;12.五氯硝基苯;13.丙體六六六;14.氘代菲;15.乙體六六六;16.七氯;17.丁體六六六;18.艾試劑;19.三氯殺螨醇;20.外環氧七氯;21.環氧七氯;22.r-氯丹;23.O,P‘-DDE;24.α-氯丹;25.硫丹1;26.P,P’-DDE;27.狄氏劑;28.O,P-DDD;29.異狄氏劑;30.P,P‘-DDD;31.O,P’-DDT;32.硫丹2;33.p,p‘-DDT;34.異狄氏劑醛;35.硫丹硫酸酯;36.甲氧滴滴涕;37.氘代?;38.異狄氏劑酮;39.十氯聯苯

圖2. 有機氯農藥及氯苯類標準譜圖(點擊查看大圖)

 

 

6

 

目標化合物相關線性匯總

表1. 各組分標準曲線數據(點擊查看大圖)

圖片

所有化合物線性系數均大于0.999。

 

 

7

 

三氯殺螨醇標準曲線

圖片

圖3.三氯殺螨醇校準曲線(點擊查看大圖)

 

 

8

 

三氯殺螨醇精密度

連續進樣6針100μg/L有機氯農藥標準溶液,其中三氯殺螨醇6針譜圖疊加見下圖,峰面積重現性為0.69%。

圖片

圖4.連續 6針100 μg/L三氯殺螨醇譜圖疊加(點擊查看大圖)


 

 

 

結論


本文采用珀金埃爾默GCMS 2400™氣質聯用儀分析水中的有機氯農藥,對于各物質都有出色的線性數據及優異的精密度、準確度。



 

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