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生活飲用水中多氯聯苯的測定氣相色譜/質譜聯用法

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年10月30日 11:12  

適用范圍 本文適用于氣相色譜-質譜聯用法測定生活飲用水中的 多氯聯苯。


儀器與試劑 氣質聯用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(填料500 mg,容積6 mL) 醋酸纖維素濾膜:0.45 μm 氮吹儀 有機溶劑:甲醇(色譜純)、二氯甲烷(色譜純)、正 己烷(色譜純)、乙酸乙酯(色譜純) 市購有證標準貯備液,濃度為100.0 µg/mL,溶劑為正 己烷,4℃以下密封避光保存,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL, 備用; 市購替代物校準貯備液(PCB28-2’,3’,5’,6’-d4 PCB114-2’,3’,5’,6’-d4 ),濃度為100.0 µg/mL, 溶劑為正己烷,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL,備用; 市購內標貯備液(PCB77-d6 ,PCB156-2’,6,6’-d3 ), 濃度100.0 µg/mL,溶劑為正己烷。用正己烷稀釋至 20.0 µg/mL,備用;


標準曲線的配置 分別吸取不同體積的標準貯備液和替代物溶液,配制成 20、50、100、150、200、500 µg/L的標準系列,用正 己烷定容至1 mL,并分別加入5 µL的內標使用液密封, 使內標濃度為100 µg/L混勻待測。


樣品前處理 水樣的預處理:取1 L水樣(若水樣有渾濁雜質,需經 0.45 μm濾膜過濾)加入5 mL甲醇和0.15 mL定量內標 使用溶液,混勻待用。  樣品前處理:  活化:依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯、5 mL甲 醇和5 mL純水活化C18固相萃取柱,活化時,使液面始終 高于吸附劑頂部; 吸附:水樣以約10 mL/min的流速通過活化的C18固相萃 取柱,水樣近干時瓶中加5 mL甲醇和10 mL純水清洗后 繼續上樣; 干燥:吸附完畢后,保持真空泵繼續工作,使C18固相 萃取柱干燥; 洗脫:依次用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脫C18固 相萃取柱,洗脫速度約為1 mL/min,收集復合洗脫液;  濃縮:洗脫液在40 ℃下,用氮氣吹干; 復溶:加正己烷定容至1.0 mL,加入回收內標使用溶液 5 µL,混勻后待測。




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