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生活飲用水中多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

來(lái)源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2024年10月30日 11:12  

適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中的 多氯聯(lián)苯。


儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(填料500 mg,容積6 mL) 醋酸纖維素濾膜:0.45 μm 氮吹儀 有機(jī)溶劑:甲醇(色譜純)、二氯甲烷(色譜純)、正 己烷(色譜純)、乙酸乙酯(色譜純) 市購(gòu)有證標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度為100.0 µg/mL,溶劑為正 己烷,4℃以下密封避光保存,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL, 備用; 市購(gòu)替代物校準(zhǔn)貯備液(PCB28-2’,3’,5’,6’-d4 PCB114-2’,3’,5’,6’-d4 ),濃度為100.0 µg/mL, 溶劑為正己烷,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL,備用; 市購(gòu)內(nèi)標(biāo)貯備液(PCB77-d6 ,PCB156-2’,6,6’-d3 ), 濃度100.0 µg/mL,溶劑為正己烷。用正己烷稀釋至 20.0 µg/mL,備用;


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 分別吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液和替代物溶液,配制成 20、50、100、150、200、500 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,用正 己烷定容至1 mL,并分別加入5 µL的內(nèi)標(biāo)使用液密封, 使內(nèi)標(biāo)濃度為100 µg/L混勻待測(cè)。


樣品前處理 水樣的預(yù)處理:取1 L水樣(若水樣有渾濁雜質(zhì),需經(jīng) 0.45 μm濾膜過(guò)濾)加入5 mL甲醇和0.15 mL定量?jī)?nèi)標(biāo) 使用溶液,混勻待用。  樣品前處理:  活化:依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯、5 mL甲 醇和5 mL純水活化C18固相萃取柱,活化時(shí),使液面始終 高于吸附劑頂部; 吸附:水樣以約10 mL/min的流速通過(guò)活化的C18固相萃 取柱,水樣近干時(shí)瓶中加5 mL甲醇和10 mL純水清洗后 繼續(xù)上樣; 干燥:吸附完畢后,保持真空泵繼續(xù)工作,使C18固相 萃取柱干燥; 洗脫:依次用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脫C18固 相萃取柱,洗脫速度約為1 mL/min,收集復(fù)合洗脫液;  濃縮:洗脫液在40 ℃下,用氮?dú)獯蹈桑?復(fù)溶:加正己烷定容至1.0 mL,加入回收內(nèi)標(biāo)使用溶液 5 µL,混勻后待測(cè)。




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