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生活飲用水中半揮發性有機物的測定-固相萃取-氣質聯用

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年10月29日 09:25  

適用范圍 本文適用于用固相萃取/氣相色譜-質譜法測定生活飲用 水中半揮發性有機物(2,4-二硝基甲苯、2,6- 二硝基甲苯、α-六六六、莠去津、β-六六六、δ-六六六、 r-六六六、百菌清、蒽、七氯、毒死蜱、熒蒽、 P,P'-DDE、P,P’-DDD、O,P’-DDT、P,P’-DDT、鄰 苯二甲酸(2-乙基己基)酯、苯并[b]熒蒽、苯并[a]芘)。


儀器與試劑 氣相色譜儀:PerkinElmer Clarus 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 固相萃取柱:C18固相萃取小柱 固相萃取裝置:能同時萃取多個樣品的手動或自動固相 萃取裝置。 固相萃取大容量取樣器。 旋轉蒸發儀或平行濃縮儀。 氮吹儀。 試劑:二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇均為農殘級。 標準溶液:SVOC標液,1000-2000 ppm(可定制混標或 分別購買單標)。 內標標準溶液:菲-D10、?-D12,苊-d10混標,1000 ppm。 標記物標液:1,3-二甲基-2-硝基苯、苝-d12、三苯基膦 混標,1000 ppm。 GC/MS 性能校準溶液: 用二氯甲烷配制濃度為 5 µg/mL 的十氟三苯基膦(DFTPP)性能校準溶液,放于安瓿瓶 中,4℃保存。 無水硫酸鈉:在馬弗爐中 400℃加熱2小時,冷卻后置 于干燥器中備用。 鹽酸:6 moL/L。


標曲配置 將各支SVOC單標用二氯甲烷配置成20 ppm(五lv酚為 80 ppm)的SVOC標準使用液至2 mL的進樣小瓶中;移 取內標標準溶液100 µL至裝有900 µL二氯甲烷的進樣小 瓶中配置陳濃度為100 ppm的內標使用液。分別移取SVOC標準使用液5 µL、10 µL、25 µL、40 µL、 50 µL、125 µL至裝有990 µL、985 µL、970 µL、955 µL、 945 µL、870 µL二氯甲烷的進樣小瓶中,再依次向每個 瓶中加入5 µL標記物原液及5 µL內標使用液,配置成標 準曲線:0.10 ppm、0.20 ppm、0.50 ppm、0.80 ppm、 1.00 ppm(五lv酚為:0.40 ppm、0.80 ppm、1.00 ppm、 3.20 ppm、4.00 ppm),每瓶中標記物濃度均為5.00 ppm, 內標0.50 ppm。


樣品制備 固相萃取柱的活化與除雜 固相萃取柱依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大 約3 mL/min 的流速緩慢過柱,然后再依次用 10 mL 甲 醇、10 mL 純水過柱活化,此過程不能讓吸附劑暴露在 空氣中。 上樣吸附 準確量取1 L水樣,用6 moL/L的鹽酸調節水樣pH小于2, 加入5 mL甲醇,混勻;再加入 5 µL 濃度為 1000 µg/mL 的回收率指示物,立刻混勻,使其在水樣 中的濃度為 5.0 µg/L,然后水樣通過固相萃取大體積取 樣器轉移至固相萃取柱上,以約15 mL/min 的流速過 固相萃取柱,用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干。 洗脫 依次用 5 mL 乙酸乙酯、5 mL 二氯甲烷通過固相萃取 柱洗脫,每種溶劑洗脫時浸泡吸附劑10至15 分鐘,所 有洗脫液收集在同一收集瓶中。若洗脫液有水分需過無 水硫酸鈉除水。 洗脫液濃縮與定容 將洗脫液轉移至平行濃縮儀或旋蒸中進行預濃縮,轉移 過程中需用2-3 mL二氯甲烷清洗收集瓶2次,清洗液一 并轉移至濃縮儀或旋蒸中濃縮至0.5-1 mL左右,最后再 轉移至2 mL進樣小瓶中,轉移過程中也需要用1 mL左 右二氯甲烷烷清洗濃縮杯,清洗液一并轉移至小瓶中, 用二氯甲烷氮吹定容至1 mL,加入內標待測。


分析條件 調諧 TurboMass軟件內建了各種滿足EPA方法的小功能。本應用為使分 析方法表現穩定,使用了TurboMass內置的 UltraTune(標準調諧 ?DFTPP/BFB)功能。此功能可執行出色的調諧,使方法適應 EPA 方法GB5750.8-附錄B方法的要求。圖1給出的是DFTPP標樣通過評 估的界面。

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