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車前子的分析方法

來源:杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司   2012年04月23日 13:42  

車  前  子

    【鑒別】
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。噴以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
  
【含量測定】  照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為254nm;柱溫30℃。理論板數(shù)按京尼平苷酸峰計算應(yīng)不低于3000。


時間(分鐘)    流動相A(%)     流動相B(%)

0~40                   5→60               95→40


對照品溶液的制備  取京尼平苷酸、麥角甾苷對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品粗粉(過二號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10?l,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50%,麥角甾苷(C29H36O15)不得少于0.40%。
【炮制】 車前子 除去雜質(zhì)。
【性狀】、【鑒別】、【檢查】、【含量測定】應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。
    鹽車前子  取凈車前子,照鹽水炙法(附錄Ⅱ D)炒至起爆裂聲時,噴灑鹽水,炒干。
本品呈橢圓形、不規(guī)則長圓形或三角狀長圓形,略扁,長約2mm,寬約1mm。表面黑褐色。質(zhì)硬。氣微香,味微咸。
水分  不得過10.0%(附錄Ⅸ H*法)。
總灰分  不得過9.0%(附錄Ⅸ K)。
酸不溶性灰分  不得過3.0%(附錄Ⅸ K);
膨脹度  取本品1g,稱定重量,照膨脹度測定法(附錄Ⅸ O)測定,應(yīng)不低于3.0。
【含量測定】  照上述[含量測定]項下的方法測定,按干燥品計算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,麥角甾苷(C29H36O15)不得少于0.30%。
 

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