馬 鞭 草
【鑒別】 (1)本品粉末綠褐色。莖表皮細(xì)胞呈長多角形或類長方形,垂周壁多平直,具氣孔。葉下表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲,氣孔不定式或不等式,副衛(wèi)細(xì)胞3~5個(gè)。腺鱗頭部4細(xì)胞,直徑23~58µm柄單細(xì)胞。非腺毛單細(xì)胞。花粉粒類圓形或類圓三角形,直徑
24~35µm,表面光滑,有3個(gè)萌發(fā)孔。
(2)取本品粉末2g,加80%甲醇60ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>2ml使溶解,作為供試品溶液。另取馬鞭草對照藥材21g,同法制成對照藥材溶液。再取熊果酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2~41µ1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-異丙醇(16:0.5:0.25)環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛乙醇溶液(1→100)和高氯酸溶液(3→100)的混合溶液(臨用時(shí)等量混合)10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 不得過10.0%(附錄Ⅸ H*法)。
總灰分 不得過12.0%(附錄Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得過4.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2%冰乙酸(82.5∶17.5)為流動(dòng)相;柱溫:35℃;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按熊果酸計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 取齊墩果酸對照品、熊果酸對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1ml含齊墩果酸50mg、熊果酸100mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(60目)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇25ml,稱定重量,加熱回流提取4小時(shí),放冷,再稱定重量,用無水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,加入1%氨水溶液3ml,混勻,以石油醚(30~60℃)振搖提取3次,每次15ml,棄去石油醚液,取乙醇溶液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓哭D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10、20ml與供試品溶液20 ml,注入液相色譜儀,測定,以外標(biāo)兩點(diǎn)對數(shù)法計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含齊墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的總量不得少于0.30%。
【炮制】 除去殘根及雜質(zhì),洗凈,稍潤,切段,曬干燥。
本品為不規(guī)則的段。莖方柱形,四面有縱棱,表面綠褐色,粗糙;質(zhì)硬而脆,切面有髓或中空。葉多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穗狀花序有小花。氣微,味苦。
【鑒別】【檢查】【含量測定】 同藥材。
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