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石英砂—氧化鈣氧化鎂的測(cè)定—原子吸收光譜法

來(lái)源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2012年04月17日 23:55  

 

1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測(cè)定石英砂中氧化鈣氧化鎂含量。
本方法適用于石英砂中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.050~2.00%氧化鈣氧化鎂含量的測(cè)定。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液,分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對(duì)鈣、鎂
的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中,分別于422.7、285.2nm 處測(cè)定吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰:將碳酸鋰(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混勻,在400℃灼燒數(shù)小時(shí),研細(xì),保存于塑料
器皿中。
3.2 鹽酸,ρ 約1.19 g/mL, 1+1、1+10。
3.3 氫氟酸,ρ 約1.15g/mL。
3.4 高氯酸,ρ 約1.67 g/mL。
3.5 氯化鍶溶液,鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀釋至1L,必要時(shí)過(guò)濾。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.00mg/mL
稱取1.000g 已于600℃灼燒過(guò)1.5h 的氧化鎂(MgO),至0.0001g,置于250 mL 燒杯中,加
入50 mL 水,再緩緩加入20 mL 鹽酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,冷卻后移入1000mL 容量瓶
中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有1.00mg 氧化鎂。
3.7 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.0500mg/mL
吸取25.00 mL 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL)于500 mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)
準(zhǔn)溶液每毫升含有0.0500mg 氧化鎂。
4 儀器
4.1 分析天平:不應(yīng)低于四級(jí),至0.0001g。
4.2 鉑坩堝:帶蓋,容量15~30mL(或鉑皿:容量50~100mL)。
4.3 原子吸收分光光度計(jì):帶有鐵、鈣、鎂元素空心陰極燈。
5 試樣制備
試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g,試樣通過(guò)0.080 mm 方孔篩
時(shí)的篩余應(yīng)不超過(guò)15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然后磨細(xì)至全部通過(guò)
0.080mm 方孔篩,充分混勻后,裝入試樣瓶中供分析用,其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?/div>
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
采取與試樣相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。
6.2.試料分解
稱取約0.2~0.5g 試樣(m),至0.0001g,置于鉑坩堝(或鉑皿)中,用0.5~1mL 水潤(rùn)濕,加5~
7mL 氫氟酸和0.5mL 高氯酸,置于電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失,待白色濃煙驅(qū)
盡后取下放冷。加入20 mL 鹽酸(1+1),溫?zé)嶂寥芤撼吻澹∠路爬洹^D(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中,
 
加5mL 氯化鍶溶液(50g/L),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液A 可供原子吸收分光光度法測(cè)定
氧化鐵、氧化鈣和氧化鎂用。
6.3 試樣溶液的測(cè)定
分取一定量的溶液A,放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而
定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(50g/L),使測(cè)定溶液中鹽酸的濃度為6%(V/V),鍶濃度為
1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用原子吸收光譜儀、鐵、鈣、鎂鎂空心陰極燈,在空氣-乙
炔火焰中,于422.7、285.2nm 處在與繪制工作曲線相同的儀器條件下測(cè)定溶液的吸光度,在工
作曲線上查出氧化鈣和氧化鎂的濃度(c)。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0500mg/mL),分別放入
500 mL 容量瓶中,加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液(50g/L),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
6.5 工作曲線
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài),在空氣-乙炔火焰中,用鎂元素空心陰極燈,于285.2nm
處,以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù),繪制工作
曲線。
 

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