引言 EPA 8015C 是一套用于確定各種無(wú)鹵揮發(fā)性有 度的氣相色譜法。在這份應(yīng)用報(bào)告中，我們采用 Clarus 機(jī)化合物、半揮發(fā)性有機(jī)化合物和石油烴的濃 ® 690 GC 分析石油烴， 特別是柴油類(lèi)有機(jī)物（DRO）。Clarus 690 GC 采用寬量程氫火焰離子化檢測(cè) 器（WR-FID），WR-FID 所具有的大動(dòng)態(tài)范圍能夠在單次色譜運(yùn)行過(guò)程中檢 測(cè)高濃度和低濃度的分析物。TotalChrom® 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（CDS）軟件將計(jì)算 nC10 和 nC28 之間的峰面積，從而準(zhǔn)確地量化每個(gè)樣品當(dāng)中的 DRO 濃度。寬 量程 FID 能夠更靈敏地檢測(cè)分析物，廣泛地滿(mǎn)足報(bào)告限度要求。

柴油類(lèi)有機(jī)物（DRO） 柴油類(lèi)有機(jī)物存在于 nC10 至 nC28 的碳?xì)浠衔飪?nèi)。 我們大范圍地分析了從 nC6 至 nC44 的已知 n- 碳?xì)浠?合物標(biāo)準(zhǔn)，由此確定保留時(shí)間（圖 1）。我們按照標(biāo)準(zhǔn) 或特定的國(guó)家報(bào)告限度根據(jù)濃度繪制了 DRO 校準(zhǔn)曲線(xiàn)。 EPA 規(guī)定至少分析 % RSD ≤20% 的五點(diǎn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)濃度 應(yīng)涵蓋待分析的預(yù)期樣品濃度，至少有一個(gè)處于或低于 規(guī)定的報(bào)告限度。寬量程 FID 更大的動(dòng)態(tài)范圍能夠在寬 泛的濃度范圍內(nèi)繼續(xù)滿(mǎn)足方法標(biāo)準(zhǔn)。但是，超大的濃度 范圍和殘留污染之間必有權(quán)衡。使用針狀柱塞可以減少 殘留，從而提高性能。

在這份應(yīng)用報(bào)告中，我們采用以下方法（表1）在25、 250、500、1000、2500 μg/mL的濃度水平下生成五點(diǎn) 曲線(xiàn)運(yùn)行，得到的RSD結(jié)果為3.44%。 RSD是曲線(xiàn)中各 個(gè)水平下平均響應(yīng)因子的計(jì)算結(jié)果。

運(yùn)行曲線(xiàn)之前應(yīng)確保一個(gè)干凈的GC系統(tǒng)。運(yùn)行溶劑空 白，從而確認(rèn)GC系統(tǒng)所含的污染物（DRO范圍內(nèi)的相 關(guān) 峰 值 ） 不 超 過(guò) 報(bào) 告 限 度 水 平 的 一 半 。 使 用 Elite-1 15 m x 0.25 mmID x 1 μm柱，確定運(yùn)行時(shí)間為 15分鐘。但是，可以使用替換的柱例如，珀金埃爾默 公司Elite-1 15 m .32 mmID, .25 umdf（部件編號(hào) N9316017），只需對(duì)方法稍作改進(jìn)就能進(jìn)一步加快運(yùn) 行時(shí)間。Clarus 690 GC的典型冷卻時(shí)間不到三分鐘， 還能預(yù)沖洗注射器，同時(shí)系統(tǒng)與之保持平衡，會(huì)減少 連續(xù)進(jìn)樣的時(shí)間。

寬量程FID具有標(biāo)準(zhǔn)FID擁有的所有理想屬性，能夠成 功測(cè)定DRO。現(xiàn)在的寬量程FID具有更大的動(dòng)態(tài)范圍， 能夠檢測(cè)出低濃度至高濃度的分析物。寬動(dòng)態(tài)范圍給 了分析員更多信心來(lái)更準(zhǔn)確地測(cè)定稀溶液。雖然最好 是在曲線(xiàn)范圍內(nèi)分析樣品，保持系統(tǒng)清潔度，但我們 知道，出人意料的樣品高濃度會(huì)在最不經(jīng)意間偷偷出 現(xiàn)。即使超出了曲線(xiàn)范圍，寬量程FID也能向分析員提 供真實(shí)的濃度，幫助分析員更加準(zhǔn)確地判斷重新分析 所需的稀溶液。這樣一來(lái)就能避免或至少減少運(yùn) 行多個(gè)稀溶液，使得樣品介于被分析的曲線(xiàn)范圍之內(nèi)。

可以在一個(gè)優(yōu)化設(shè)置中使用衰減值，按照從低濃度至 最高濃度的順序確保所有的峰值均可檢測(cè)和成比例。64x 衰減設(shè)置能使分析員從可能的低濃度到 7 個(gè)數(shù)量級(jí)的 范圍內(nèi)進(jìn)行分析，檢測(cè)不到任何飽和檢測(cè)器信號(hào)。如果 希望樣品是干凈的，可以降低曲線(xiàn)范圍，檢測(cè)極低水平 的 DRO。

結(jié)論 Clarus 690 GC 的寬量程 FID 具有更寬泛的新檢測(cè)功能， 配合已有的冷卻時(shí)間屬性能讓分析操作在易用性、準(zhǔn)確 性和速度上實(shí)現(xiàn)一次大的飛躍。對(duì)于周轉(zhuǎn)時(shí)間極快的用 戶(hù)，快速高效的結(jié)果對(duì) DRO 分析至關(guān)重要。

參考文獻(xiàn) Method 8015C: Nonhalogenated Organics by Gas  Chromatography, part of Test Methods for Evaluating  Solid Waste, Physical/Chemical Methods (PDF) (36 pp,  313 K, February 2007)