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背景介紹

藥用輔料是生產(chǎn)藥品及調(diào)配處方時(shí)使用的賦形劑和附加劑，除此之外其還具有助溶、調(diào)節(jié)釋放等功能，是會(huì)影響到制劑質(zhì)量、安全性和有效性的重要成分。在2020版《中國藥典》四部中列舉了共計(jì)300余種藥用輔料品種，其中大量聚合物品種規(guī)定了其分子量范圍。凝膠滲透色譜（GPC）作為目前常用于聚合物分子量及分布的分析手段之一，在藥用輔料分析中應(yīng)用廣泛。

島津Nexera GPC系統(tǒng)可以有效應(yīng)對藥用輔料分子量分析，本文以《中國藥典》中收錄的典型聚合物藥用輔料——聚乙二醇4000為例，提供島津藥用輔料分子量測定的應(yīng)用方案。

島津Nexera GPC系統(tǒng)優(yōu)勢

應(yīng)用

.01前處理

對照品：分別稱取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量對照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成2mg/mL的對照品溶液。

樣品：稱取適量樣品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成2mg/mL的樣品溶液。

.02色譜分析條件

色 譜 柱 ：Shodex SB-803HQ（300 mm ×8.0 mm I.D.，6μm)

流 動(dòng) 相 ：0.1mol/L 硝酸鈉溶液（含0.02%抑菌劑）

流 速 ：1mL/min

柱 溫 ：35 ℃

進(jìn) 樣 體 積：100µL

分 析 時(shí) 間：20min

洗 脫 方 式：等度洗脫

.03實(shí)驗(yàn)結(jié)果

① 對照品色譜圖及校準(zhǔn)曲線：系統(tǒng)分離度良好，校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，滿足標(biāo)準(zhǔn)線性相關(guān)系數(shù)R不得小于0.99的要求。

聚乙二醇對照品色譜圖

聚乙二醇化合物信息

校準(zhǔn)曲線（600-10000）

② 重現(xiàn)性：對2mg/mL聚氧乙醇600進(jìn)行6次平行測定，其峰面積RSD＜0.2%，保留時(shí)間RSD＜0.04%，重現(xiàn)性良好。

聚乙二醇600對照品重現(xiàn)性結(jié)果

③ 實(shí)際樣品分析結(jié)果：分別對3個(gè)不同樣品進(jìn)行測定（Mw標(biāo)示值為4000，分布系數(shù)標(biāo)示值≤1.08），檢測結(jié)果滿足藥典規(guī)定的重均分子量應(yīng)為標(biāo)示值的90~110%，分布系數(shù)應(yīng)為產(chǎn)品標(biāo)示值的90~110%的要求。

樣品色譜圖

樣品重均分子量及分散系數(shù)檢測結(jié)果

結(jié)論

采用島津Nexera GPC系統(tǒng)可建立對藥用輔料聚乙二醇4000的高效分析。校準(zhǔn)曲線線性良好；峰面積和保留時(shí)間RSD均小于0.5%，重現(xiàn)性良好；實(shí)際測定樣品結(jié)果滿足藥典標(biāo)準(zhǔn)要求。

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