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焊錫—鉛量的測定—原子吸收光譜法

來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2012年03月31日 22:15  

 

1.適用范圍
本方法適用于Bi58Sn、Sn96.g、Sn95Sb牌號產(chǎn)品中鉛的測定(小于0.1%)。
2.原理
用鹽酸、HNO3的混酸分解樣品后,加熱濃縮。定容后靜置濾除析出的沉淀,用空氣-乙炔火焰原子吸收法測定濾液中的鉛。
3.試劑
3.1.混酸A (鹽酸85+ HNO310+水5)
3.2.混酸B (鹽酸1+HNO33+水8)
3.3.金屬錫 (純度大于99.90%)
3.4.金屬鉍 (純度大于99.90%)
3.5 金屬銀 (純度大于99.99%)
3.6.金屬銻 (純度大于99.90%)
3.7.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL) 稱取0.100g鉛(純度大于99.99%)用5.mLHNO3(1+1)加熱分解,冷卻后定容于100mL容量瓶中。使用時用HNO3(1+10)準(zhǔn)確稀釋10倍作為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4 操作步驟
4.1 試料
試料稱取量1.0g。
注:為了提高測定準(zhǔn)確度和精密度,也可以增加稱樣量。
4.2 試樣分解
稱取試料置于燒杯中,加入50mL混酸A加熱分解,溶解后濃縮至10~20mL。冷卻后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干過濾,濾液用于測定。
注:鉛含量低的樣品可以用混酸B分解。
含有鉍的樣品,應(yīng)注意保持酸度,防止在zui后定容時鉍水解。
4.3 測定
使用原子吸收分光光度計,用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。于283.3nm處測定試料溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
注:原則上使用空氣乙炔火焰,如果準(zhǔn)確度和精密度滿足要求,也可以使用空氣-氫火焰或其他火焰。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
稱取1.0g與試料成分相同的合金數(shù)份,分別加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液(0-20mL,含鉛0-2000μg),以下按試料處理手續(xù)操作。與試料溶液同步測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。根據(jù)鉛的量與吸光度的對應(yīng)關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
注:確認(rèn)試料中不含鉍時,可以不加合金。
6. 參考文獻(xiàn)
JIS Z 3910—1990
有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P377

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