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離子色譜法對白酒中有機(jī)酸含量的測定

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年07月31日 09:57  

對白酒中有機(jī)酸的測定


關(guān)鍵詞:離子色譜柱;陰離子;有機(jī)酸;白酒。

 

引言

 

濃香型白酒中的酸類物質(zhì)是形成酯 (香) 的主要前驅(qū)物質(zhì),也是感官反應(yīng)中的主要的呈味呈香物質(zhì),白酒生產(chǎn)中產(chǎn)生的酸是形成酒中芳香組分的基礎(chǔ)物質(zhì)。不同的酸與醇在酶的作用下,生成不同的酯,同時(shí)酸本身在酒中還起重要的調(diào)味作用。從單一的香味成分的感官反映結(jié)果看,每種有機(jī)酸都有不同的氣味,因其刺激閾值的理解度的差異,所以有引起香氣和口味變化與差異。酸可以調(diào)節(jié)口味使酒體醇和爽口,更主要的是酸類物質(zhì)是形成相對應(yīng)的乙酯類的香味物質(zhì)的前驅(qū)物質(zhì),沒有酸就沒有相對應(yīng)的乙酯類。目前能定量測定的白酒中的主要酸有乙酸,己酸和丁酸,而含量較多的乳酸不易測出,并且時(shí)間也較長。離子交換色譜法在分析離子型有機(jī)化合物方面有其優(yōu)勢。


本文運(yùn)用離子交換分析方式加上抑制型電導(dǎo)檢測,做出白酒的“指紋”特征圖譜。采用高效離子色譜法分析白酒中的有機(jī)酸,具有靈敏度高、分析速度快的特點(diǎn)。采用離子色譜法對白酒中有機(jī)酸進(jìn)行含量測定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,KOH為淋洗液。該方法前處理簡單,方法線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,適用于白酒中有機(jī)酸的檢測。

 

 

1、實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1  主要儀器與試劑

離子色譜儀:IC6600系列,配備電導(dǎo)檢測器、陰離子抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器AS3110系列,皖儀科技。

 

2.png

IC6600系列多功能離子色譜儀

 

皖儀諾譜陰離子分析柱:HS-5A-P2,4.6×250 mm,5μm

皖儀諾譜陰離子保護(hù)柱:HS-5AG4×30 mm

奎尼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

異戊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

戊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

一次性注射器(2mL);

水系微孔濾膜(0.45μm);

前處理小柱:RP柱;

一次性注射器(2mL);

水系針式過濾器(0.22μm);

萬分之一電子天平;

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm25℃);

白酒(某品牌市售)。

 

1.2 溶液配制

1.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移取10 mL奎尼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)、10mL戊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)、10mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)、10mL異戊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)于同一100mL容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻;配制成含有100 mg/L 的奎尼酸、100 mg/L戊酸、100 mg/L甲酸及100 mg/L異戊酸的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

 

1.2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別準(zhǔn)確移取乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L0.1mL0.2mL0.5mL1mL2 mL5mL10mL,奎尼酸、戊酸、甲酸及異戊酸混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(100mg/L0.1mL0.2mL0.5mL1mL2 mL5mL10mL,己酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L0.02mL0.1mL0.5mL1.0mL1.5mL2mL3mL,置于一組 100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻。配制成7個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列,標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度見表 1

1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

3.png


 

1.2  儀器工作條件

色譜柱溫度:30 ℃

電導(dǎo)池溫度:35 ℃

淋洗液:KOH梯度淋洗,見下表2

流速:1.0 mL/min

抑制器電流:66mA

進(jìn)樣體積:20μL

2 KOH梯度淋洗條件

4.png


1.4 樣品前處理

采用一次性注射器吸取樣品后過前處理小柱RP柱及0.45μm水系濾膜后備用,過RP柱去除樣品中的有機(jī)物,過0.45μm水系濾膜去除樣品中的顆粒物。

 

2    結(jié)果與討論

 

2.1 檢出限驗(yàn)證

1.3儀器工作條件對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,得到6種有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1,測試數(shù)據(jù)見下表3。由圖1及表3可知,6種有機(jī)酸的檢出限優(yōu)異。

5.png

1  6種有機(jī)酸檢出限測試譜圖

 

3  6種有機(jī)酸檢出限測試數(shù)據(jù)

6.png

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性驗(yàn)證

1.2.2中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作溶液注入色譜系統(tǒng)中,按照1.3工作條件進(jìn)行分析,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線測試譜圖見下圖2,線性見下表4,線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,線性良好。

 

7.png

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測試譜圖

 

4  標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

8.png

 

2.3 樣品檢測

按照1.4樣品前處理方法對白酒樣品進(jìn)行檢測,測試譜圖見下圖3,數(shù)據(jù)見下表5

9.png

3 白酒稀釋50倍重復(fù)6針測試譜圖

 

5 測試數(shù)據(jù)

10.png

11.png


重復(fù)條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結(jié)果:

12.png

 

3、總結(jié)

 

本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6600配置電導(dǎo)檢測器,建立離子色譜法對白酒中己酸等有機(jī)酸測定進(jìn)行檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線及重復(fù)性驗(yàn)證,測試結(jié)果峰型對稱,線性優(yōu)異,分離度、重復(fù)性滿足要求,靈敏度高,重復(fù)條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結(jié)果小于10%,滿足標(biāo)準(zhǔn)GB10345-2022白酒的測試要求。


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