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讓人困惑的煩惱

“明明一樣的產(chǎn)品，但是兩批次間樣品味道卻差異很大，這次送來(lái)的產(chǎn)品質(zhì)檢項(xiàng)目均合格，但是氣味很難聞，根本無(wú)法使用，”某食品廠用戶(hù)近期為此苦惱不已，向前來(lái)拜訪的島津銷(xiāo)售人員抱怨道。

“島津有套檢測(cè)異味物質(zhì)的方法包，叫Off-flavor氣味分析系統(tǒng)，您可以提供些樣品，我們幫你試試能不能找到原因，”島津人員這樣建議。

問(wèn)題如何解決

解決此類(lèi)問(wèn)題的關(guān)鍵是“準(zhǔn)確找到引發(fā)異味的化合物”，進(jìn)而從工藝或儲(chǔ)存等方面溯源，判斷異味物質(zhì)來(lái)源，最終消除異味物質(zhì)。

常規(guī)應(yīng)對(duì)方法

GCMS結(jié)合NIST譜庫(kù)具有極強(qiáng)的定性能力，廣泛應(yīng)用于揮發(fā)性化合物分析，尤其適用于氣味物質(zhì)分析。但是，在面對(duì)異味物質(zhì)分析時(shí)依然存在著諸多丞待解決的問(wèn)題。

（1）在譜庫(kù)檢索結(jié)果中，沒(méi)有化合物氣味感官描述，無(wú)法判斷檢出結(jié)果即為異味物質(zhì)。

（2）Scan模式下分析靈敏度不足，嗅覺(jué)感官存在異味物質(zhì)，但質(zhì)譜卻未檢出化合物。

（3）NIST譜庫(kù)未注明氣味閾值，無(wú)法判斷檢出濃度能否引發(fā)嗅覺(jué)感受。

島津應(yīng)對(duì)方案  Off-flavor氣味分析系統(tǒng)

島津Off-flavor氣味分析系統(tǒng)專(zhuān)門(mén)針對(duì)氣味物質(zhì)檢測(cè)開(kāi)發(fā)，支持單四極桿或三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，兼容多種進(jìn)樣方式，是島津氣味物質(zhì)分析方案的組成之一。

異味分析數(shù)據(jù)庫(kù)

方法包中收錄了150種常見(jiàn)異味化合物，并包括各組分的SIM/MRM參數(shù)信息，氣味感官描述信息和引發(fā)嗅覺(jué)感官的氣味閾值等。利用AART功能實(shí)現(xiàn)無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)品快速創(chuàng)建采集方法，并可結(jié)合校正內(nèi)標(biāo)與半定量曲線(xiàn)得出各組分半定量結(jié)果，通過(guò)與氣味閾值比較，判斷是否引發(fā)嗅覺(jué)感官。

基于數(shù)據(jù)庫(kù)可以自動(dòng)創(chuàng)建儀器分析方法

找到異味的元兇

在島津銷(xiāo)售人員的建議下，用戶(hù)送來(lái)了兩份不同批次的樣品，其中一份是有著異味的樣品。實(shí)驗(yàn)選擇三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀分析并使用SPME模式進(jìn)樣。結(jié)合MRM模式抗干擾能力強(qiáng)和SPME進(jìn)樣靈敏度高的特點(diǎn)，進(jìn)一步提升分析效果。

采用創(chuàng)建的SPME+MRM方法分析樣品，稱(chēng)取2.0g樣品于20mL頂空瓶中，每個(gè)樣品各稱(chēng)取6份平行，分析完成后利用LabSolutions Insight軟件將數(shù)據(jù)導(dǎo)入SIMCA軟件進(jìn)行分析整理。

首先采用PCA模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行初步預(yù)覽分析，通過(guò)PCA得分圖判斷，12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)無(wú)明顯異常值，并且存在組內(nèi)集中，組間分離趨勢(shì)，可能存在標(biāo)志性化合物導(dǎo)致兩個(gè)樣品存在明顯氣味差異。

隨后采用OPLS-DA模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行判別分析，并通過(guò)計(jì)算VIP值尋找有可能導(dǎo)致兩個(gè)樣品存在氣味差異的化合物。

VIP值前10位化合物檢索結(jié)果

在VIP值前10位的化合物中，氣味描述集中在酸腐類(lèi)和清香類(lèi)化合物兩類(lèi)，與用戶(hù)嗅覺(jué)感官一致，高度懷疑乙酸或異丁酸可能為引發(fā)異味的具體化合物。該產(chǎn)品應(yīng)具有芳香類(lèi)氣味，但本次樣品呈現(xiàn)酸腐味。

利用島津“Off-flavor氣味分析系統(tǒng)”結(jié)合SIMCA多元統(tǒng)計(jì)軟件，能夠引發(fā)找出兩個(gè)樣品氣味差異的目標(biāo)化合物。除食品中異味物質(zhì)外，環(huán)境異味事件、中藥道地藥材鑒定等領(lǐng)域，Off-flavor氣味分析系統(tǒng)亦有廣闊的應(yīng)用空間。

氣味物質(zhì)紛繁復(fù)雜，除了異味化合物之外，也有令人感到愉悅的香氣化合物，島津亦提供針對(duì)香氣化合物分析的Smart Aroma數(shù)據(jù)庫(kù)供您選擇，助您在氣味的海洋中游刃有余。

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