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【新國標實施】食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定

來源:島津企業管理(中國)有限公司   2024年07月25日 13:37  

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img1 

 

今年2月,新標準GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》發布, 8月8日將正式實施。氯丙醇酯是一類含有氯原子的丙醇酯類物質,此類化合物在某些食品加工中,尤其在高溫精煉油脂、發酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過程中可能產生。氯丙醇酯對人體健康具有潛在危害,例如肝臟毒性、腎臟毒性,長期攝入還可能影響神經系統的發育。基于此,我國對食品中的氯丙醇含量設定了限量標準。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對3-MCPD有限量要求,調味品(固態調味品除外)中不得高于0.4mg/kg;固態調味品不得高于1.0 mg/kg。

由于該標準已發布近半年,小編也收到了不少用戶的咨詢,小編發現大家的主要問題都集中在此標準的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定,小編針對第二篇的詳細內容及優缺點整理成了下表。

圖片 

津針對以上三個方法,均有完整應對方案。

 

圖示

描述已自動生成 

 

通過從效率、難易程度等因素綜合比對,小編更推薦第一法,部分參數及結果如下所示。

 

同位素稀釋-GC-MS/MS法測定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量

 

【儀器】

島津GCMS-TQ系列,配PTV進樣口

img4 

【分析條件】

色譜柱:SH-Rxi-5 ms,30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序:80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱溫程序:70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

進樣方式:不分流進樣

離子源溫度:250℃

不分流進樣時間:2 min

接口溫度:300℃

柱流量:1.5mL/min

【MRM參數及保留時間】

表格

描述已自動生成 

【部分結果】

圖表

描述已自動生成 

圖1  氯丙醇、縮水甘油及內標物衍生物的總離子流圖

圖表, 折線圖

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圖2  嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖

圖表, 折線圖, 散點圖

描述已自動生成 

圖3  標準曲線

圖表, 散點圖

描述已自動生成 

圖4  轉化為GE的標準曲線

 

【注意事項】

● 盡量準確把控水解溫度10℃,否則會影響實驗穩定性。例如當溫度過高時,3-MCPDE轉化成縮水甘油的副反應,轉化率會增大。

● 由于衍生劑PBA對儀器的污染較大,應重視前后數據結果的差異,并注意儀器的維護清潔。請搭配PTV進樣口或使用反吹功能,可有效降低儀器污染程度。

● 可采用預柱延長色譜柱壽命。

 

看到這里,各位老師是不是對新標準第二篇第一法很了解了?當然各位老師也可根據自身實際情況,選擇最適合的方法。如需完整版應用,歡迎前往島下載。

 

本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。

 

 

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