AKF-1上海禾工卡爾費(fèi)休水分儀操作規(guī)程

1.開(kāi)機(jī)：開(kāi)機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無(wú)水甲醇是否充足。然后打開(kāi)儀器后側(cè)的電源開(kāi)關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號(hào) （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時(shí)間，再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動(dòng)光標(biāo)至 “手動(dòng)控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時(shí)氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會(huì)注入到反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過(guò)反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動(dòng)攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動(dòng)控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計(jì)量管中活塞上升至計(jì)量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計(jì)量管中活塞下降至底部，此時(shí)試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)吸入到計(jì)量管中，直至提示吸液完成。如果計(jì)量管上部有空氣，可重復(fù)以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計(jì)量管上方的空氣并使計(jì)量管充滿(mǎn)新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時(shí)儀器開(kāi)始預(yù)滴定，計(jì)量 管中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)通過(guò)滴定頭注入到反應(yīng)杯中，去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動(dòng)保持終點(diǎn)的待機(jī)狀態(tài)。 如果待機(jī)過(guò)程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動(dòng)反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽，再重復(fù)打空白的操作即可。

5.漂移測(cè)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “漂移測(cè)定”按【確認(rèn)】 鍵，然后輸入 2～5min的測(cè)定時(shí)間，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，等待測(cè)定時(shí)間結(jié)束，彈出漂移測(cè)定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應(yīng)杯氣密性，以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標(biāo)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進(jìn)入，通過(guò)按上下鍵移動(dòng)光標(biāo)，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級(jí)。用10uL微量進(jìn)樣針，準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無(wú)氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，彈出進(jìn)樣倒計(jì)時(shí)提示，此時(shí)打開(kāi)反應(yīng)杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認(rèn)】鍵開(kāi)始標(biāo)定，等待標(biāo)定結(jié)束，彈出第一次標(biāo)定結(jié)果，重復(fù)以上步驟，至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好，可再多標(biāo)定兩次，并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7. 樣品測(cè)定：返回到主菜單，按【測(cè)量】鍵進(jìn)入測(cè)量方法提示，再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣倒計(jì)時(shí)，此時(shí)加入事先準(zhǔn)備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號(hào)及樣品重量，再按 【確認(rèn)】鍵開(kāi)始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束彈出測(cè)量結(jié)果，也可到主菜單的 “測(cè)量記錄”選項(xiàng)中查看測(cè)量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機(jī)）。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測(cè)量下一個(gè)樣品。

8.結(jié)束：所有測(cè)試完成后，進(jìn)入主菜單的 “手動(dòng)控制”選項(xiàng)中，選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵，將計(jì)量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵，向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，最后關(guān)閉 儀器電源開(kāi)關(guān)。

9.注意事項(xiàng)：掉落到儀器表面的試劑會(huì)腐蝕外殼，務(wù)必及時(shí)清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時(shí)注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請(qǐng)注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會(huì)直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng)，避免影響測(cè)量結(jié)果；試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃，請(qǐng)妥善保管和使用。