AKF-1上海禾工卡爾費(fèi)休水分儀操作規(guī)程

1.開機(jī)：開機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號 （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時間，再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動光標(biāo)至 “手動控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會注入到反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞下降至底部，此時試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會吸入到計量管中，直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣，可重復(fù)以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時儀器開始預(yù)滴定，計量 管中的卡爾費(fèi)休試劑會通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中，去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動保持終點(diǎn)的待機(jī)狀態(tài)。 如果待機(jī)過程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽，再重復(fù)打空白的操作即可。

5.漂移測定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “漂移測定”按【確認(rèn)】 鍵，然后輸入 2～5min的測定時間，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，等待測定時間結(jié)束，彈出漂移測定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應(yīng)杯氣密性，以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標(biāo)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進(jìn)入，通過按上下鍵移動光標(biāo)，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進(jìn)樣針，準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，彈出進(jìn)樣倒計時提示，此時打開反應(yīng)杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定，等待標(biāo)定結(jié)束，彈出第一次標(biāo)定結(jié)果，重復(fù)以上步驟，至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好，可再多標(biāo)定兩次，并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7. 樣品測定：返回到主菜單，按【測量】鍵進(jìn)入測量方法提示，再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣倒計時，此時加入事先準(zhǔn)備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量，再按 【確認(rèn)】鍵開始測量。測量結(jié)束彈出測量結(jié)果，也可到主菜單的 “測量記錄”選項(xiàng)中查看測量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機(jī)）。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測量下一個樣品。

8.結(jié)束：所有測試完成后，進(jìn)入主菜單的 “手動控制”選項(xiàng)中，選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵，向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，最后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。

9.注意事項(xiàng)：掉落到儀器表面的試劑會腐蝕外殼，務(wù)必及時清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng)，避免影響測量結(jié)果；試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。