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離子色譜法對水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺進行含量測定

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年07月08日 11:25  

離子色譜法同時測定水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺



關鍵詞:水;氫氧化四甲基銨和乙醇胺;離子色譜

 

引言

 

四甲基氫氧化銨(TMAH)是一種強的有機堿。在國內TMAH主要用于有機硅系列產品合成中的催化劑,在國外則主要用于聚酯類聚合、紡織、塑料制品、皮革等領域。電子級四甲基氫氧化銨是一種四甲基氫氧化銨和水的混合液,外觀為無色透明溶液,在電子行業中,主要用作印刷電路板的光刻顯影劑、硅晶片蝕刻劑以及微電子芯片制造中的清洗劑等。


乙醇胺(MEA)是一種伯胺有機化合物,又稱2-氨基乙醇、2-羥基乙胺或乙醇胺,在室溫下為無色透明的粘稠液體,與水混溶,溶于微熱的苯,微溶于乙醚和四氯化碳等。乙醇胺廣泛用于化學試劑、農藥、醫藥、溶劑、染料中間體、橡膠促進劑、腐蝕抑制劑及表面活性劑、乳化劑、增塑劑、印染增白劑、織物防蛀劑等的生產。對眼、鼻及皮膚黏膜有刺激作用。本文采用離子色譜法對水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺進行含量測定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導檢測器,MSA為淋洗液。該方法前處理簡單,回收率好,靈敏度高,適用于水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺的檢測。

 

1.實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀:皖儀離子色譜儀IC6200系列配備電導檢測器。自動進樣器:AS3100

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IC6200系列一體式離子色譜儀

 

皖儀諾譜陽離子分析柱:MS-5C-P2250mm×4.0mm。

水中氫氧化四甲基銨離子(1000mg/L)。

水中乙醇胺離子(1000mg/L)。

一次性注射器(2mL)。

水系針式過濾器(0.22μm)。

萬分之一電子天平。

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電導率為18.25MΩ·cm25℃)。

 

1.2 儀器工作條件

色譜柱溫度:30℃;

池溫:35℃;

淋洗液:15mM MSA等度淋洗;

流速:1.0mL/min;

抑制器電流:50mA;

進樣體積:50μL。

 

1.3 樣品前處理

取待測水樣,過0.22μm水系濾頭后上機測試。如存在有機物干擾可通過C18前處理小柱進行過濾去除。

 

 

2.結果與討論


2.1 線性測試

依次移取0.1mg/L0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列標準工作曲線,按照1.2工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1和圖2,線性方程見表1,TMAHMEA離子在該色譜條件下線性相關系數R=0.999以上,線性良好。

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圖1 TMAH標準曲線重疊譜圖

 

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圖2 MEA標準曲線重疊譜圖

 

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圖3 TMAH標準曲線

 

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圖4MEA標準曲線

 

表1 標準曲線線性方程

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2.2 樣品測試

2.2.1樣品含量測試

在1.2的工作測試條件下,對1.3的前處理后樣品進行檢測。樣品空白譜圖如圖5所示,樣品圖譜如圖6所示,地下水樣品圖譜中的目標TMAH和MEA均未檢出,最終得到樣品中TMAH和MEA離子的含量如表2所示:(n.d.表示未檢出)

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圖5樣品空白測試譜圖

 

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圖6 樣品測試譜圖

 

表2 樣品結果分析

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2.2.2 標準品重復性測試

1.2的工作測試條件下,對標準品進行重復性測試。得到譜圖多點重疊圖如圖7,檢測結果見表3,可見TMAHMEA重復性試驗峰面積RSD0.633%、0.369%,保留時間RSD0.291%、0.181%。檢測可靠,重復性良好。

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圖7 標準品重復性測試譜圖

 

表3 標準品重復性結果

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2.2.3 檢出限和定量限測試

取標準品溶液,逐級定量稀釋,進樣并記錄色譜圖,定量限(LOQ)以信噪比為10:1的濃度計算,檢出限(LOD)以信噪比為3:1的濃度計算。結果得TMAHMEA的定量限分別為0.014mg/L、0.0065mg/L,檢出限分別為0.0042mg/L、0.0020mg/L。圖8為對應離子色譜圖。最終結果如表4所示。

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圖8 檢出限測試譜圖

 

表4 檢出限測試結果

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2.2.4 樣品加標測試

取地下水樣品,精密加入混合標準品溶液(200mg/L1mL,定容至100mL容量瓶,添加水平為2.0mg/L,按1.3的方法繼續前處理樣品。在1.2工作測試條件下,對前處理后的樣品進行檢測分析。樣品加標譜圖如圖9所示,按如下公式計算回收率,結果見表5??梢?span>TMAH回收率范圍100.05~103.1%,MEA回收率范圍97.05~101.8%,結果良好。

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圖9 樣品加標測TMAH和MEA譜圖 

 

表5 樣品加標重復性結果

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3.結論


采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導檢測器,建立離子色譜法測定水樣中的TMAHMEA離子。樣品通過前處理,然后經離子色譜柱分離,采用外標法定量,能夠對水樣中的TMAHMEA離子進行定性、定量分析,該方法簡單易行,重復性好,靈敏度、準確度均能達到要求,可采用此方法進行水樣中的TMAHMEA離子的含量測定。


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