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液相色譜法測定酒中的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年06月26日 10:04  

“噸噸噸噸......”喝一杯之前要注意它的含量!


前言

 

酒的背后,可謂一門博大精深的學問,其中蘊含著豐富的文化和歷史,也有許多令人驚嘆的知識點,不同的酒也有著不同的意義和作用。白酒是中國特有的酒類,以高粱等糧食為原料,經過多道工序釀制而成,不僅口味獨特,還帶有濃烈的香氣,在中國常常作為社交和聚會的重要元素。葡萄酒則是以葡萄為原料,經過發酵和陳釀而得,常常帶有果香和橡木香,在西方,葡萄酒則被視為高雅的享受。而黃酒則是烹飪中不可缺少的調味品之一 ,它具有濃郁的香氣,甘甜味美,風味醇厚,并含有氨基酸、糖、醋、有機酸和多種維生素等營養物質。

但是,這些酒在發酵生產的過程中,通過植物或微生物體內代謝可能生成一些添加劑,也可能是食品原料自身存在,或者是在酒加工的過程中會使用到一些添加劑。為了人體健康,我們需要根據標準對酒中的添加劑進行含量檢測。本篇介紹的是皖儀科技高效液相色譜對酒中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的檢測。

 

2、儀器配置及實驗方法

 

2.1 儀器配置

 

 

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LC3200系列高效液相色譜儀


1 皖儀液相配置清單表

2.png


 

2.2 實驗方法

2.2.1 試劑配制

 

2 試劑清單

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2.2.1.1 乙酸銨溶液

取1.54g乙酸銨,加入適量水溶解,用水定容至1000mL,經0.22μm水相微孔濾膜過濾后備用。

2.2.1.2 苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標準系列工作曲線取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標準溶液(購買的標準品,濃度為1000mg/L)適量,配制成質量濃度分別為0mg/L,1.00 mg/L,5.00 mg/L,10.0 mg/L,20.0 mg/L,50.0 mg/L,100 mg/L和200 mg/L的混合標準系列工作溶液。


2.2.2 色譜條件

 

3 色譜條件

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2.2.3 實驗前處理

準確稱取約2g(精確到0.001g)試樣與50mL具塞離心管中,加水約25mL,渦旋混勻,與50℃水浴超聲20min,冷卻至室溫后于8000r/min離心5min,將水相轉移至50mL容量瓶中,在殘渣中加水20mL,渦旋超聲5min,于8000r/min離心5min,將水相轉移至同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液過0.22μm濾膜,待液相色譜測定。

 

3、實驗結果

 

3.1 系統適用性

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1 200mg/L混標測試譜圖

 

4 200mg/L混標測試數據

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說明:由譜圖和表格數據可知,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉峰型均良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,分離度均大于1.5,滿足實驗要求。


3.2 標準曲線

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2 苯甲酸標準曲線測試結果

 

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3 山梨酸標準曲線測試結果

 

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4 糖精鈉標準曲線測試結果


說明:由以上譜圖可知,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉曲線相關系數R值分別為0.9999、1.000、0.9999,均在0.9999以上,滿足實驗要求。

 

3.3 重復性


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  圖5 20mg/L混標6針重復性測試譜圖

  

 

5 20mg/L混標6針保留時間重復性測試數據

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6 20mg/L混標6針峰面積重復性測試數據

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說明:根據以上表格數據可知,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉保留時間重復性RSD分別為0.086%、0.083%、0.1%。重復性好。峰面積重復性RSD分別為0.438%、0.426%、0.408%,重復性較好。均滿足實驗要求。

 

3.4 檢出限

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6 1mg/L混標測試譜圖

 

7 1mg/L混標測試數據

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說明:根據上表數據,3倍信噪比為檢出限計算可知,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉檢出限分別為0.012mg/L,0.011mg/L,0.026mg/L。滿足實驗要求。

 

3.5 某品牌白酒、某品牌葡萄酒和某品牌黃酒測試結果


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7 某品牌白酒測試譜圖

 

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8 某品牌葡萄酒測試譜圖

 

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9 某品牌黃酒測試譜圖

 

8 某品牌白酒、葡萄酒和黃酒測試結果

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說明:根據上表數據和標準GB 5009.28-2016的分析結果的表述中公式計算可知。某品牌白酒苯甲酸計算結果為0.00048g/kg,糖精鈉為0.00935g/kg。滿足GB 2760-2024中苯甲酸的最大使用量0.4g/kg,糖精鈉最大使用量0.15g/kg。某品牌葡萄酒苯甲酸計算結果為0.00449g/kg,山梨酸為0.00198g/kg,滿足GB 2760-2024中苯甲酸的最大使用量0.8g/kg,山梨酸最大使用量0.2g/kg。某品牌黃酒苯甲酸計算結果為0.00185g/kg,滿足GB/T 13662-2018中苯甲酸最大值0.05g/kg。

 

3.6 注意事項

在使用離心機前需要注意要將離心管等重。

 

4、總結

本篇采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器。實驗結果顯示,系統適應性測試苯甲酸、山梨酸和糖精鈉峰型均良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,分離度均大于1.5,滿足實驗要求。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉曲線相關系數R值分別為0.9999、1.000、0.9999,均在0.9999以上。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉保留時間重復性RSD分別為0.086%、0.083%、0.1%。峰面積重復性RSD分別為0.438%、0.426%、0.408%,重復性好。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉檢出限分別為0.012mg/L,0.011mg/L,0.026mg/L。以上各項數據結果均滿足國標方法中對儀器的要求

 


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