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重鉻酸鉀標準溶液配制與標定的幾種方法

來源:成都彼樣生物科技有限公司   2024年06月26日 09:20  


重鉻酸鉀(K2Cr2O7)是一種有毒且有致癌性的強氧化劑,室溫下為橙紅色固體。它被癌癥研究機構(IARC)劃歸為類致癌物質,而且是強氧化劑,在實驗室和工業中都有很廣泛的應用。

  加熱到241.6℃時三斜晶系轉變為單斜晶系,強熱約500℃時分解為三氧化鉻和鉻酸鉀。不吸濕潮解,不生成水合物(不同于)。遇濃硫酸有紅色針狀晶體鉻酸酐析出,對其加熱則分解放出氧氣,生成硫酸鉻,使溶液的顏色由橙色變成綠色。稍溶于冷水,水溶液呈酸性。有毒,空氣中容許濃度0.01mg/m^3;。在鹽酸中冷時不起作用,熱時則產生氯氣。為強氧化劑。與有機物接觸摩擦、撞擊能引起燃燒。與還原劑反應生成三價鉻離子。經流行病學調查表明,對人有潛在致癌危險性。

  方法一:

  一、制備:

  1、應用試劑:

  重鉻酸鉀GB642-65分析純?2、配制方法:

  每配制一升0.1N重鉻酸鉀溶液,稱取約5克重鉻酸鉀溶液一升水中,靜置2-3天,用虹吸管將上部澄清液導入另一瓶中,以備標定。二、標定:

  1、硫代硫酸鈉法:1)原理:

  在酸性溶液中,碘化鉀與重鉻酸鉀作用,析出游離碘,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的游離碘,以淀粉作指示劑判別終點。其反應式為:

  K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2?

  2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI

  2)應用試劑:

  A、硫代硫酸鈉GB637-65分析純,0.1N標準溶液;?B、碘化鉀HGB3526-62分析純;?C、鹽酸GB622-65分析純,2N溶液;?D、淀粉HGB3095-59?0.5%溶液。3)測定方法:

  準確量取重鉻酸鉀溶液25-30mL,置于500mL帶塞的錐形瓶內,加碘化鉀2克,2N鹽酸15mL,搖動混勻,蓋上磨口塞,放暗處靜置5分鐘,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴至溶液呈現淡黃綠色,然后加淀粉溶液3mL,在充分搖動下,緩慢滴至由蘭色變成鮮明的淡綠色,即為終點。?4)計算:?

  重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算:

  N=N1V1/V

  式中:N1—硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度,

  V1—硫代硫酸鈉標準溶液之用量,mL

  N—重鉻酸鉀溶液之用量,mL

  每次用2-3份平行測定,取其平均值,參與平均結果的不得少于3個

  2、直接配制法:

  將基準重鉻酸鉀于140~150℃烘干2-3小時,放入干燥器內冷卻至室溫稱取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒溫槽內保溫,并稀釋至一升。未保溫的,根據稀釋時的溫度進行修正。?重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算:

  N=G/4.9032×V

  式中:G—重鉻酸鉀之量,克

  V—重鉻酸鉀溶液之體積,mL?4.9032—每毫升當量K2Cr2O7之克數

  重鉻酸鉀標準溶液配制標定,0.1mol/L:配制

  稱取4.9g已在120℃干燥過4h的重鉻酸鉀在1L量瓶中,加100mL水,搖動至溶解,用水稀釋至刻度,貯存溶液在具玻璃塞的瓶中。

  標定

  置40mL水在250mL具玻璃塞的錐形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重鉻酸鉀溶液塞上塞子,混勻。移去塞子,加入3g碘化鉀,2g碳酸氫鈉和5mL鹽酸,立即塞上塞子,充分混勻,在暗處靜置10min,用水洗滌塞子和錐形瓶內壁,用已標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色,加2mL淀粉指示液, 繼續滴定至藍色消失,出現亮綠色為止。




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