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薏苡仁是一種具有營養和藥用價值的農產品，但經常受到真菌毒素的污染，這些毒素對人類健康構成潛在風險，長期暴露于真菌毒素可能對健康構成威脅。真菌毒素研究中，研究人員發現對于伏馬毒素等分析檢測，可能存在峰形差，響應低等問題。
島津Shim-pack GISS metalfree色譜柱，采用peek內襯材質，惰性化處理柱管以及篩板，有效減弱金屬敏感物質與不銹鋼柱管之間的吸附，從而有效減弱吸附影響，使得峰形更對稱。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
儀器配置:Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯用系統;
色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm，1.9μm;P/N:227-30922-02);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 60 mg/3 mL (P/N:380-00855-03);
混標溶液:SHIMSEN10種真菌毒素混標溶液(貨號:380-03538)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1mm，1.9μm;P/N:227-30922-02)
流 速:0.3mL/min
進樣量:5μL
柱 溫:50°C
流動相: A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)
梯度洗脫程序如下:
質譜條件
離子化模式:ESI，正負離子同時掃描
碰撞氣:氬氣
霧化氣:氮氣 2.5L/min
接口溫度: 400°C
加熱模塊溫度:500°C
掃描模式:多反應監測(MRM)
加熱氣:空氣 3.0L/min
干燥氣:氮氣 3.0L/min
DL 溫度:150°C
各化合物 MRM 參數見下表
1.3 樣品前處理
結果討論
將0.2、0.4、1.0、2.0、4.0ng/mL 系列薏苡仁基質混合對照品溶液(以黃曲霉毒素B1計)進樣分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制校準曲線，結果見表4。薏苡仁基質中10種真菌毒素線性相關性良好，r均大于0.995，準確度在 93.4%~108.9%之間。
對薏苡仁空白樣品進行高、中、低濃度(以黃曲霉毒素B1計，分別為0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加標后，按照上述前處理方法處理后上機，各添加濃度平行3份樣品考察回收率，結果顯示，加標回收率為61.3%-97.4%。
結論
本研究建立了中藥材薏苡仁中10種真菌毒素同時測定的LS-MS/MS 檢測方法。參照2020版 《中國藥典》通則2351中的多種真菌毒素測定法，采用島津的 SHIMSEN Styra HLB產品對薏苡仁樣品進行凈化，Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]色譜柱進行分離，島津串聯質譜LCMS-8050檢測分析。對薏苡仁空白樣品進行高、中、低濃度(以黃曲霉毒素B1計，分別為0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加標后，按照上述前處理方法處理后上機，各添加濃度平行3份樣品考察回收率，結果顯示，加標回收率為61.3%-97.4%，回收率高，滿足藥典要求。該方法可為中藥材中10種真菌毒素同時測定提供參考。
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