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獸藥殘留國標應對| GB 31656.14水產品中27種性激素殘留量的測定

來源:島津企業管理(中國)有限公司   2024年06月18日 13:09  

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電腦主機

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LCMS-80XX系列

 

? 優異的速度,卓越的靈敏度

得益于島津深厚的質譜研發積淀,在諾貝爾獲獎者的指導下實現關鍵技術的突破。作為將三重四桿高靈敏度和高速度相結合的公司,為質譜領域帶來真正意義上的創新。為用戶著想,秉承超快速分析的理念,顯著提升分析通量,打造實驗室的效率之星。

 

卓越的穩定性,值得信賴的準確性

LCMS-80XX系列產品重視儀器抗污染能力和整體耐用性,即使在嚴苛的連續分析中也可保持出色的穩定性,提供準確可靠的分析結果;面對食品復雜的基質樣品時可以輕松應對。

 

功能豐富的軟件,強大的MRM方法包

Labsolutions LCMS全中文工作站軟件,具備豐富的支持多組分定量方法制作的便利功能,以直觀的界面幫助用戶迅速上手;從方法建立、實時分析到報告編輯,化繁為簡,大幅提升分析工作的效率;更提供多領域分析方法包,無需方法摸索,即刻開展工作。

 

西塞山前白鷺飛,桃花流水鱖魚肥。——唐•張志和《漁歌子》

蟹螯即金液,糟丘是蓬萊。——唐•李白《月下獨酌》

春盤紫蝦,冰鯉銀鱠。——唐•唐彥謙《夏日訪友》

江上往來人,但愛鱸魚美。——宋代•范仲淹《江上漁者》

 

 

從流傳至今的詩句中可以看出,我國食用水產品具有悠久的歷史。

 

水產品作為重要的食物來源,富含蛋白質及各種微量元素,有著不可替代的鮮味與營養物質,是我們餐桌上不可或缺的組成部分。隨著生活水平的提高,我們的飲食觀念也有了提升,在追求水產品美味的同時,也關注水產品中藥物的殘留問題。

 

藥物殘留是影響水產品安全的因素之一,具有代表性的種類包括氯霉素類、孔雀石綠、硝基呋喃類、磺胺類、諾酮類、激素類等藥物,人類如果長期攝入含有藥物殘留的水產品,藥物勢必會在體內不斷地蓄積,當濃度達到一定量時,不可避免地會對人體產生毒性作用,危害身體健康。

 

激素類藥物可促進動物生長、提高產值,提升動物養殖的經濟效應,因此常應用于水產養殖中。性激素屬于類固醇類激素,包括雌激素、孕激素和雄激素,若使用不當或濫用,可在水產品中殘留,此類水產品通過食物鏈進入人體后可造成內分泌失調、肝功能紊亂、膽結石等,甚至有致癌的風險。《中華人民共和國農業農村部公告第250號》已將己二烯雌、己烯雌、己烷雌、甲基睪丸酮、群龍等激素列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

 

GB 31656.14-2022《食品安全國家標準 水產品中 27 種性激素殘留量的測定液相色譜 串聯質譜法》由中華人民共和國農業農村部、中華人民共和國國家衛生健康委員會和國家市場監管總局于2022年9月 20日通過第594號公告發布,自2023年2月1日起實施。

 

津解決方案

參考標準:GB 31656.14-2022

檢測儀器:LCMS-80XX系列

電腦主機

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01分析條件

 液相條件

 譜 柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )島津(上海)實驗器材有限公司,P/N: 227-31012-05

流動相:A相-0.02%氨水;B相-甲醇

柱溫:30℃

流速:0.3 mL/min

進樣體積:5 µL

洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為55%,時間程序見下表。

 

梯度洗脫程序

圖形用戶界面, 應用程序

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 質譜條件

離子源:ESI,正負離子模式

接口電壓:1.0 kV

霧化氣:氮氣3.0 L/min

干燥氣:氮氣10 L/min

加熱氣:空氣10 L/min

DL管溫度:200℃

加熱模塊溫度:450℃

接口溫度:350℃

掃描模式:多反應監測(MRM)

碰撞氣:氬氣(230 kPa)

 

02上機分析視頻

文本

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感興趣小伙伴可以通過以下視頻查看“批處理分析設置”(1:14 min 開始)

日程表

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03色譜圖及標準曲線

圖表, 直方圖

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2 ng/mL 27種性激素標液的MRM色譜圖

 

不同顏色的地圖

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部分性激素的標準曲線

 

04加標回收率

圖表, 條形圖, 瀑布圖

描述已自動生成 

性激素的加標回收率及相對標準偏差

 

結論

參考國標,建立了使用島津LC-MS/MS測定魚肉中性激素殘留的方法。化合物在2 μg/L~100 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三個濃度下,連續六針進樣,化合物的保留時間和峰面積的RSD%分別在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之間,儀器精密度良好。加標濃度為2和50 μg /kg的樣品,85%以上的化合物回收率在 60%~120%之間且重復性良好。該方法靈敏度高,分析時間短,結果準確,可用于水產品中性激素殘留量的準確檢測。

 

本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。

 

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