皖儀科技液相色譜對(duì)2,4-D的檢測方法

前言

2,4-D全稱是2,4-二氯苯氧乙酸，是一種白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)為193-195℃，難溶于水，易溶于有機(jī)試劑。其化學(xué)結(jié)構(gòu)與植物體內(nèi)的生長素相似，因此能被植物吸收并發(fā)揮生理作用。也由于其具有低毒性、用量少、低成本等優(yōu)點(diǎn)，常被用作除草劑和植物生長調(diào)節(jié)劑，并廣泛應(yīng)用于提高水果品質(zhì)和延長保鮮時(shí)間等。但如果使用不恰當(dāng)，容易造成2,4-D在土壤、河流、果蔬等中大量殘留，而且它在自然條件下難以降解，水溶性也較低，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重的危害。所以，對(duì)2,4-D的檢測很有必要。

本篇介紹的分析方法，參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的測定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測。

1.  方法原理

參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019。高效液相色譜-紫外檢測器測定，外標(biāo)法定量。

2.  儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器配置

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 試劑及設(shè)備

圖1 LC3200高效液相色譜儀

表2 試劑清單

表3 設(shè)備清單

2.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取2,4-D（購買的1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)品）標(biāo)準(zhǔn)品適量，用乙腈稀釋為100mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)使用液。需現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：用2,4-D標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋濃度為1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L 、 100 mg/L 系列濃度工作曲線。

2.2.1.3 10mM乙酸銨水溶液：稱取0.771g乙酸銨加水溶解，定容至1000mL。

2.2.2 色譜條件

表4 色譜條件

2.2.3 實(shí)驗(yàn)前處理

稱取1.0g粉碎過的樣品至離心管中，加入8mL甲醇，渦旋1min，超聲30min，以6000r/min高速離心10min，放至室溫后，定容至10mL，取1mL上清液過0.45μm濾膜，待測。

3.  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 系統(tǒng)適用性

圖2 濃度為100mg/L 2,4-D標(biāo)點(diǎn)

說明：由圖可知，2,4-D峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2 線性關(guān)系

圖3 2,4-D標(biāo)曲

說明：本次測試的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L 、100 mg/L。由上圖可知，2,4-D線性方程為y=67.95164x+40.863239。R值為0.99907，線性良好，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3 重復(fù)性

圖4 濃度為5mg/L的2,4-D 6針重復(fù)性譜圖

表5 2,4-D 6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，2,4-D保留時(shí)間RSD為0.052%，峰面積RSD為0.557%。保留時(shí)間重復(fù)性在0.1%以下，峰面積重復(fù)性在0.6%以下,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.4 檢出限

圖5 濃度為0.1mg/L的2,4-D 譜圖

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.1mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知2,4-D儀器檢出限為0.0019mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.5 某品牌肥料

圖6 某品牌肥料測試譜圖

說明：樣品中未檢測出2,4-D的含量。

3.6 注意事項(xiàng)

在使用高速離心機(jī)時(shí)，注意離心管對(duì)稱放置，對(duì)邊的離心管總質(zhì)量須一致。

4.  結(jié)論

本篇介紹的分析方法，參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的測定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：系統(tǒng)適應(yīng)性測試峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰。2,4-D線性良好，R值在0.999以上，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.052%，峰面積重復(fù)性RSD為0.557%。2,4-D的檢出限測試結(jié)果良好，濃度為0.1mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比作為檢出限計(jì)算可知2,4-D儀器檢出限為0.0019mg/L。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。