GJB 5891.9-2006火工品藥劑試驗方法

第9部分:吸濕性測定

1  范圍

本部分規定了測定火工品藥劑吸濕性的試劑、材料、儀器和設備、環境要求、試驗準備、試驗步驟結果處理及注意事項。

本部分適用于火工品藥劑吸濕性的測定。

2  原理

將定量的被測藥劑置于盛有硝酸鉀飽和溶液的干燥器中吸濕，測定其達到吸濕平衡后的質量增量，并計算質量增量分數，以此評價被測藥劑的吸濕性。

3  試劑、材料、儀器和設備

試驗用試劑、材料、儀器和設備應符合以下要求:

a）硝酸鉀(GB/T647):化學純；

b）蒸餾水；

c）水浴(或油浴)烘箱:控溫精度±1℃；

d）干燥器Ⅰ:直徑不小于240mm，內裝變色硅膠；

e）干燥器Ⅱ:直徑不小于240mm；

f）外磨口稱量瓶:直徑約為50mm，高約為35mm；

g）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g

h）定性濾紙。

4  環境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃，相對濕度應不大于65%。

5  試驗準備

將硝酸鉀與蒸餾水按質量比為80:100 配制成硝酸鉀飽和溶液約1L。將該溶液裝入干燥器Ⅱ中，裝入量約為干燥器瓷板以下容積的三分之二；干燥器的瓷板上和干燥器蓋內表面各放一張帶孔的定性濾紙。溶液的有效期依據溶液蒸發情況而定，一般一年更換一次。

6  試驗步驟

6.1  將三個已恒重的外磨口稱量瓶(以下簡稱稱量瓶)用分析天平稱重后,其中兩個分別裝入約3g 被測藥劑(以下簡稱試樣)，置于水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，取出稱量瓶，蓋上稱量瓶蓋，置于干燥器Ⅰ中，冷卻30min，稱量其質量，準確至0.0002g，記作m₁，同時計算試樣的質量,記作m 。

6.2  將干燥器Ⅱ，置于烘箱中，在30℃±1℃的溫度下放置8h。

6.3  打開烘箱門，將盛有試樣的兩個稱量瓶和一個已恒重的空稱量瓶置于6.2的干燥器Ⅱ中，取下稱量瓶蓋，放在稱量瓶旁邊，蓋好干燥器蓋，關閉烘箱門，保溫24h。

6.4  打開烘箱門，取下干燥器蓋，立即蓋上稱量瓶蓋，取出三個稱量瓶，放入干燥器I中，30min后稱重，準確至0.0002g，其中，裝有試樣的稱量瓶的質量記作 m，空稱量瓶的質量稱量后，計算其質量增量，并記作m3。

6.5  再將6.4的三個稱量瓶放入干燥器Ⅱ中，保溫24h；如此循環，直至連續兩次稱量同一稱量瓶的質量之差不大于0.0002g為止。

6.6  若試樣經120h吸濕后仍未達到吸濕平衡，則每間隔48h稱量一次，直至連續兩次稱量同一稱量瓶的質量之差不大于0.0002g時為止；若經264h(第11天)后仍未達到吸濕平衡，終止試驗。

7  結果處理

7.1  按公式(1)計算試樣吸濕后質量的增量分數:

式中:

W ——試樣吸濕后質量增量分數，以百分數計(%)；

m₂ ——吸濕后試樣及稱量瓶質量的數值，單位為克(g)；

m₁ ——吸濕前試樣及稱量瓶質量的數值，單位為克(g)；

m₃ ——吸濕后稱量瓶的質量增量的數值，單位為克(g)；

m ——試樣質量的數值，單位為克(g)。

7.2  每個試樣平行測兩個結果，當測得的結果差的絕對值不大于0.03%時，取算術平均值，所得結果表示至小數點后兩位。

7.3  試驗結果若符合7.2要求，則報出試樣吸濕的質量增量分數和達到吸濕平衡的時間；若未達到吸濕平衡，報出試樣最后吸濕的質量增量分數及吸濕時間，并注明“尚未達到吸濕平衡”字樣。

8  注意事項

8.1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度見表1。

表1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度

從表1可知，不同溫度下硝酸鉀的相對濕度不同，因此，試驗過程中應注意烘箱溫度的變化。

8.2  往稱量瓶中倒試樣的操作應在防護板后進行。