氯酸鹽和高氯酸鹽作為常見的消毒劑，在食品加工的過程中，在清洗容器時(shí)時(shí)殘留被引入食品當(dāng)中。而含有氯酸鹽和高氯酸鹽的食品，對人體有相當(dāng)?shù)亩拘浴倚l(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》(GB 5009.291-2023) ^[1] 于 2023 年 9 月 6 日發(fā)布，2024 年 3 月 6 日起正式實(shí)施。

安捷倫基于三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用，參考 GC 5009.291-2023，建立了一種測定嬰幼兒配方奶粉、茶葉、醬油中氯酸鹽和高氯酸鹽的分析方法。該方法利用酸化的乙腈水進(jìn)行樣品提取，然后用 Agilent Bond Elut Carbon 進(jìn)行凈化，用 Agilent Poroshell 120 PFP 色譜柱進(jìn)行分離并利用 LC-MS/MS 檢測。方法檢出限和定量限滿足 GB 5009.291-2023 的要求，具有回收率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。

圖 1. 樣品前處理流程圖

?結(jié)果與討論

結(jié)論

本方法采用配備 Poroshell 120 PFP 色譜柱的高靈敏度 Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC-MS/MS)，使氯酸鹽和高氯酸鹽獲得了良好的峰形并與其他基質(zhì)組分得到了有效分離。該方法針對嬰幼兒配方奶粉、茶葉和醬油等食品基質(zhì)，使用甲酸乙腈水進(jìn)行直接提取，然后過 Boud Elute Carbon 凈化柱，并在過膜后上機(jī)檢測。通過實(shí)驗(yàn)比對，增加了前處理小柱的選擇，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其方法性能完全符合國標(biāo)要求。