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默克色譜柱的注意事項

來源:默克生命科學-默克化工技術(上海)有限公司   2024年04月30日 16:56  
(1)裝卸,更換色譜柱時,其運動應輕巧,并且接頭應適當擰緊。必須避免強烈的機械振動,以免在柱床中產生空隙。
 
(2)如果將儀器用于常規分析并且樣品類型有限,但分析數量很多,則可能希望為每種常規分析配置一個列,這將有助于延長使用壽命列的。
 
(3)避免壓力和溫度的突然變化以及任何機械振動。
 
溫度突然變化或色譜柱從高處掉落會影響色譜柱的填充條件;色譜柱壓力的突然升高或降低也會沖擊色譜柱中的填料,因此在調節流速時應緩慢進行。在進樣過程中,請勿將閥門旋轉太慢。
 
(4)溶劑的組成應逐漸改變,尤其是在反相色譜法中,不應將其從有機溶劑直接改變為所有水,反之亦然。
 
(5)當使用色譜柱溫度控制裝置時,應注意的是,只有在流動相通過后才能升高溫度。
 
(6)一般來說,默克色譜柱不能反吹。僅當制造商指示可以反吹色譜柱時,反吹才能清除殘留在色譜柱頭上的雜質。否則,反沖會迅速降低色譜柱效率。
 
(7)選擇適當的流動相,避免損壞固定相。有時可以在采樣器的前面連接一個預柱。當分析柱是鍵合硅膠時,預柱是硅膠,因此在進入分析柱之前,流動相可以用硅膠“飽和”,以防止分析柱中的二氧化硅基質溶解。
 
(8)避免將具有復雜基質的樣品(尤其是生物樣品)直接注入色譜柱中。必須對樣品進行預處理或在進樣器和色譜柱之間連接保護柱。保護柱通常是填充有相似固定相的短柱,保護柱可以并且應該經常更換。
 
(9)經常用強溶劑沖洗色譜柱,以除去殘留在色譜柱中的雜質。清潔時,應使用可混溶的溶劑替換流路系統中的流動相。逐漸地,每個流動相的體積應約為色譜柱體積的20倍,也就是說,常規分析需要50-75mL。
 
(10)存放色譜柱時,用乙腈或甲醇填充色譜柱,并擰緊色譜柱接頭,以防止溶劑蒸發和干燥。不要將緩沖溶液在柱子中放置過夜或更長時間。
 
(11)在使用過程中,如果壓力升高,則可能是燒結過濾器堵塞。此時,應更換過濾器或將其取出進行清潔。二是大分子進入色譜柱,導致色譜柱頭被污染。如果降低柱效或色譜峰變形,則柱頭可能塌陷,死體積增加。
 
(12)完成分離和分析后,不應立即關閉色譜分析系統,并應及時沖洗色譜分析系統,通常要超過0.5h,以除去色譜柱中的雜質。

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