皖儀科技離子色譜法測試尿液中的氟離子

引言

適量的氟是正常人體所必需的元素，但當人體攝入過多的氟或缺氟時，都會對健康造成影響。正常情況下，由腸道吸收的氟，約10%~48%會儲存在人體內，剩余的大部分氟則主要通過尿液和糞便排出。檢測尿氟對人體氟的蓄積情況以及有無氟中毒有特定意義，可用于輔助診斷地方性氟病、工業性氟病、兒童齲齒、老年髖骨骨折、氟骨癥等諸多疾病。本次主要介紹使用皖儀科技離子色譜儀通過簡單的樣品前處理步驟，直接進樣檢測尿中的氟含量，靈敏度高，方法操作簡便，結果較滿意。

關鍵詞：尿液；尿氟；氟離子；離子色譜法，電導檢測器

1        實驗方法

1.1   測試條件

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器

色譜柱：陰離子色譜柱 保護柱：HS-5AG 4.0*30mm

流速：1.2mL/min

進樣體積：25μL

柱溫：30℃

1.2 實驗試劑

淋洗液：KOH溶液梯度淋洗

標準溶液：

氟離子標準溶液：ρ（F-）=1000mg/L

樣品：尿液

標準儲備溶液：ρ（Cl-）=1000μg/L精密移取氟離子標準溶液0.1mL至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻即得。

1.3 標準曲線的制備

取7個50ml容量瓶，依次加入標準儲備溶液0.05mL、0.25mL、0.50mL、1mL、2mL、3mL、4mL，加水定容至刻度。此標準系列溶液中F離子的濃度分別1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L。標準曲線濃度梯度表見表1。

表1.標準曲線濃度梯度表

1.4 樣品溶液配制

尿液前處理：精密移取正常尿液1mL至25mL容量瓶中再加水定容至刻度，搖勻即得。樣品過RP柱以及0.22μm濾膜后進樣分析。

2 測試結果

2.1 標曲測試

標準曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，待測離子在該色譜條件下標準曲線相關系數大于0.9999，線性良好，線性方程如下表2。

圖1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

2.2 精密度測試

按照“1.1”項色譜條件，分別連續注入6針20μg/L、80μg/L兩個濃度標準溶液進樣分析，測得圖譜見圖2、圖3。測試數據見表3。

圖2 20μg/L標準溶液連續6針重復性圖譜（局部放大圖）

圖3 80μg/L標準溶液連續6針重復性圖譜（局部放大圖）

表3 精密度測試結果

2.3 檢出限測試

按照“1.1”項色譜條件，本次測試以5μg/L濃度進樣，測得樣品圖譜見圖4，測試結果見表4。根據3倍信噪比計算方法檢出限，得出此方法的最小檢出限為1.04μg/L，滿足測試需求。

圖4 5μg/L標準溶液測試圖譜（局部放大圖）

表4 檢出限測試結果

2.4 樣品測試

按照“1.1”項色譜條件，連續注入數針樣品溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖5，測試數據見表5，最終計算得出尿液樣品中氟離子含量為278.85μg/L。

圖5 樣品連續6針測試圖譜（局部放大圖）

表5 樣品測試結果

2.5 樣品加標測試

按照“1.1”項色譜條件，連續注入數針樣品加標溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖6。測試數據見表6。

圖6 樣品加標20μg/L連續6針重復性圖譜（局部放大圖）

表6 樣品加標測試結果

3 結論

本次實驗采用皖儀科技離子色譜儀測試尿液中的氟離子，測試結果穩定，靈敏度高，線性良好，檢出限較低，樣品測試峰型正常無干擾，樣品加標測試結果在95%-105%之間；完全滿足測試需求。