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皖儀科技離子色譜法測試尿液中的氟離子

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年04月01日 16:56  

皖儀科技離子色譜法測試尿液中的氟離子



引言

 

適量的氟是正常人體所必需的元素,但當(dāng)人體攝入過多的氟或缺氟時(shí),都會(huì)對(duì)健康造成影響。正常情況下,由腸道吸收的氟,約10%~48%會(huì)儲(chǔ)存在人體內(nèi),剩余的大部分氟則主要通過尿液和糞便排出。檢測尿氟對(duì)人體氟的蓄積情況以及有無氟中毒有特定意義,可用于輔助診斷地方性氟病、工業(yè)性氟病、兒童齲齒、老年髖骨骨折、氟骨癥等諸多疾病。本次主要介紹使用皖儀科技離子色譜儀通過簡單的樣品前處理步驟,直接進(jìn)樣檢測尿中的氟含量,靈敏度高,方法操作簡便,結(jié)果較滿意。

 

關(guān)鍵詞:尿液;尿氟;氟離子;離子色譜法,電導(dǎo)檢測器

 

1        實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1   測試條件

1.png

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀


 

儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器

色譜柱:陰離子色譜柱 保護(hù)柱:HS-5AG 4.0*30mm

流速:1.2mL/min

進(jìn)樣體積:25μL

柱溫:30

 

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

淋洗液:KOH溶液梯度淋洗

標(biāo)準(zhǔn)溶液:

氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(F-=1000mg/L

樣品:尿液

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ(Cl-=1000μg/L精密移取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻即得。

 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

7個(gè)50ml容量瓶,依次加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.05mL0.25mL0.50mL1mL2mL3mL4mL,加水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中F離子的濃度分別1μg/L5μg/L10μg/L20μg/L40μg/L60μg/L80μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見表1


2.png

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表

 

1.4 樣品溶液配制

尿液前處理:精密移取正常尿液1mL25mL容量瓶中再加水定容至刻度,搖勻即得。樣品過RP柱以及0.22μm濾膜后進(jìn)樣分析。

 

2 測試結(jié)果

2.1 標(biāo)曲測試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1,按照1.1的測試條件進(jìn)行測試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,待測離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.9999,線性良好,線性方程如下表2


1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

 

4.png

 

2.2 精密度測試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,分別連續(xù)注入620μg/L80μg/L兩個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析,測得圖譜見圖2、圖3。測試數(shù)據(jù)見表3

2 20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜(局部放大圖)


3 80μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜(局部放大圖)


7.png

3 精密度測試結(jié)果

 

2.3 檢出限測試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,本次測試以5μg/L濃度進(jìn)樣,測得樣品圖譜見圖4,測試結(jié)果見表4。根據(jù)3倍信噪比計(jì)算方法檢出限,得出此方法的最小檢出限為1.04μg/L,滿足測試需求。


4 5μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測試圖譜(局部放大圖)

 

9.png

4 檢出限測試結(jié)果

 

2.4 樣品測試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析,測得樣品圖譜見圖5,測試數(shù)據(jù)見表5,最終計(jì)算得出尿液樣品中氟離子含量為278.85μg/L

 

5 樣品連續(xù)6針測試圖譜(局部放大圖)


11.png

5 樣品測試結(jié)果


 

2.5 樣品加標(biāo)測試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品加標(biāo)溶液進(jìn)樣分析,測得樣品圖譜見圖6。測試數(shù)據(jù)見表6


6 樣品加標(biāo)20μg/L連續(xù)6針重復(fù)性圖譜(局部放大圖)


 

13.png

6 樣品加標(biāo)測試結(jié)果

 

 

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技離子色譜儀測試尿液中的氟離子,測試結(jié)果穩(wěn)定,靈敏度高,線性良好,檢出限較低,樣品測試峰型正常無干擾,樣品加標(biāo)測試結(jié)果在95%-105%之間;完全滿足測試需求。 


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