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食品安全新標準下皖儀科技液相色譜法對食品中維生素D的檢測方案

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月29日 09:26  

食品安全新標準下皖儀科技液相色譜法對食品中維生素D的檢測方案


前言

GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》于2023年實施,該標準代替《GB 5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素AD、E的測定》中第三法“食品中維生素D的測定液相色譜串聯質譜法”和第四法“食品中維生素D的測定高效液相色譜法”,增加了在線柱切換反相液相色譜法,使維生素D的檢測效率得到了顯著的提高。

關鍵詞:二維液相色譜;紫外檢測器;維生素;在線柱切換。

1 實驗方法

1.1   儀器配置

1.png

皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀

2.png

1高效液相色譜系統配置清單

1.2 測定方法

本方案采用C8,4.6x150mm,5μm作為一維色譜柱,多環芳烴(PAH)C18,4.6x150mm,3μm作為二維色譜柱以及C18,4.6x50mm5μm富集柱,建立了在線柱切換-反相液相色譜測定食品中維生素的方法,實現了食品中維生素A、D2、D3和維生素E的有效分離,并通過實際測試,確定該方法穩定可靠。

采用中心切割法實現維生素A、維生素D及維生素E的分析。該方案分析包含三個階段(見圖1):

3.png

1 中心切割法同時分析VA、VD與四種VE的閥切示意圖

2 實驗結果

.1 系統適用性

2 維生素AE標準品一維檢測色譜圖

5.png

表2 維生素A、E標準品一維檢測色譜參數表

3 維生素D2、D3標準品二維檢測色譜圖

7.png

3 維生素D2D3標準品二維檢測色譜參數表

分析:VAVE在第一維均能實現基線分離,VD2、VD3在第二維實現基線分離(VD2VD3分離度為3.188)。

.2 重復性

4 維生素AE標準品一維檢測色譜重疊圖


5 維生素D2D3標準品二維檢測色譜重疊圖

分析:維生素A、D2D3、E標準品連續進樣8次,重復性較好,保留時間的RSD0.05%~0.2%之間,峰面積的RSD0.1%~0.6%之間,結果表明該方法在連續進樣時重復性良好。

3 結論


本文根據《GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》,使用皖儀科技LC3300系列在線柱切換—二維高效液相色譜儀搭配雙高壓泵與雙紫外檢測器進行檢測,建立了快速測定維生素A、D、E的方法,一次進樣就實現了VA、VD及VE的分析測定,經實驗驗證,該方案靈敏度高、專屬性強,可供相關人員參考。同時,皖儀科技也可提供二維液相色譜技術檢測維生素的完整解決方案,歡迎咨詢。(注意事項:1. 常見的維生素有在光照下氧化的問題,需避光保存;2. 標準系列溶液現用現配。)



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