皖儀科技離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸

引言

氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑，其對(duì)鱗翅目害蟲廣譜高效、特效，且毒性低，殘留低。自上市以來，已售往全球多個(gè)國家，市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中，甲基磺酸是必須考慮的相關(guān)雜質(zhì)之一，因此對(duì)氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監(jiān)測(cè)是十分必要的。

GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規(guī)定離子色譜測(cè)試方法，適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)定，并將于2024年4月1日正式實(shí)施。本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀，測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測(cè)定，測(cè)試過程簡單，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，完全滿足測(cè)試需求。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

皖儀科技IC6300系列離子色譜儀

色譜柱：皖儀諾譜HS-5A-P2（4.6mm*250mm）；

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：23mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：10μL；

抑制器：陰離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

甲基磺酸標(biāo)樣；氯蟲苯甲酰胺原藥試樣

1.3標(biāo)樣制備

準(zhǔn)確稱取0.05g（精確至0.0001g）甲基磺酸標(biāo)樣置于100mL容量瓶中，加入適量水，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，搖勻。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用。

1.4樣品制備

稱取約2g（精確至0.0001g）的試樣置于100mL容量瓶中，加入適量水，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，搖勻，過濾，備用。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1標(biāo)樣測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針甲基磺酸標(biāo)樣溶液進(jìn)樣分析，重復(fù)性譜圖見圖1。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表1，其保留時(shí)間RSD為0.22%，峰面積RSD為0.46%，重復(fù)性良好。

圖1 標(biāo)樣連續(xù)6針重疊色譜圖

表1. 標(biāo)樣連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

2.2樣品測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入2針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見圖2，甲基磺酸目標(biāo)峰無干擾，各峰分離度良好。其峰面積數(shù)據(jù)見表2。經(jīng)計(jì)算測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.023%，小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.2%，符合相關(guān)雜質(zhì)含量要求。

圖2 試樣連續(xù)2針重疊色譜圖

表2. 試樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸，分離度好，重復(fù)性好，完全滿足離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)試需求。