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皖儀科技離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月29日 09:21  

皖儀科技離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸


引言

 

氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑,其對(duì)鱗翅目害蟲廣譜高效、特效,且毒性低,殘留低。自上市以來,已售往全球多個(gè)國家,市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中,甲基磺酸是必須考慮的相關(guān)雜質(zhì)之一,因此對(duì)氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監(jiān)測(cè)是十分必要的。

GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規(guī)定離子色譜測(cè)試方法,適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)定,并將于202441日正式實(shí)施。本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀,測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測(cè)定,測(cè)試過程簡單,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,完全滿足測(cè)試需求。


1 實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1測(cè)試條件

 

儀器:皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器

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皖儀科技IC6300系列離子色譜儀

 

 


色譜柱:皖儀諾譜HS-5A-P24.6mm*250mm);

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG4.0mm*30mm);

淋洗液:23mM KOH

柱溫:30℃;

流速:1.0ml/min

進(jìn)樣量:10μL

抑制器:陰離子抑制器

 

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

甲基磺酸標(biāo)樣;氯蟲苯甲酰胺原藥試樣

 

1.3標(biāo)樣制備

準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.0001g)甲基磺酸標(biāo)樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經(jīng)超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,備用。

 

1.4樣品制備

稱取約2g(精確至0.0001g)的試樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經(jīng)超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻,過濾,備用。

 

2 測(cè)試結(jié)果

 

2.1標(biāo)樣測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針甲基磺酸標(biāo)樣溶液進(jìn)樣分析,重復(fù)性譜圖見圖1。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表1,其保留時(shí)間RSD0.22%,峰面積RSD0.46%,重復(fù)性良好。

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1 標(biāo)樣連續(xù)6針重疊色譜圖

 

3.png

1. 標(biāo)樣連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

 

2.2樣品測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入2針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見圖2,甲基磺酸目標(biāo)峰無干擾,各峰分離度良好。其峰面積數(shù)據(jù)見表2。經(jīng)計(jì)算測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.023%,小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.2%,符合相關(guān)雜質(zhì)含量要求。

 

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2 試樣連續(xù)2針重疊色譜圖

 

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2. 試樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)

 


3 結(jié)論


本次建立的離子色譜法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸,分離度好,重復(fù)性好,完全滿足離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)試需求。


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