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皖儀科技離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月29日 09:21  

皖儀科技離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸


引言

 

氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑,其對鱗翅目害蟲廣譜高效、特效,且毒性低,殘留低。自上市以來,已售往全球多個國家,市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中,甲基磺酸是必須考慮的相關雜質之一,因此對氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監測是十分必要的。

GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規定離子色譜測試方法,適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測定,并將于202441日正式實施。本次測試采用皖儀科技離子色譜儀,測試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測定,測試過程簡單,測試結果穩定,完全滿足測試需求。


1 實驗方法

 

1.1測試條件

 

儀器:皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導檢測器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器;

1.png

皖儀科技IC6300系列離子色譜儀

 

 


色譜柱:皖儀諾譜HS-5A-P24.6mm*250mm);

保護柱: 皖儀諾譜 HS-5AG4.0mm*30mm);

淋洗液:23mM KOH;

柱溫:30℃;

流速:1.0ml/min;

進樣量:10μL;

抑制器:陰離子抑制器

 

1.2實驗試劑

甲基磺酸標樣;氯蟲苯甲酰胺原藥試樣

 

1.3標樣制備

準確稱取0.05g(精確至0.0001g)甲基磺酸標樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,備用。

 

1.4樣品制備

稱取約2g(精確至0.0001g)的試樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻,過濾,備用。

 

2 測試結果

 

2.1標樣測試

按照“1.1”項色譜條件,連續注入數針甲基磺酸標樣溶液進樣分析,重復性譜圖見圖1。重復性數據見表1,其保留時間RSD0.22%,峰面積RSD0.46%,重復性良好。

2.png

1 標樣連續6針重疊色譜圖

 

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1. 標樣連續6針重復性數據

 

2.2樣品測試

按照“1.1”項色譜條件,連續注入2針樣品溶液進樣分析,譜圖見圖2,甲基磺酸目標峰無干擾,各峰分離度良好。其峰面積數據見表2。經計算測試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質量分數為0.023%,小于標準規定的0.2%,符合相關雜質含量要求。

 

4.png

2 試樣連續2針重疊色譜圖

 

5.png

2. 試樣連續2針數據

 


3 結論


本次建立的離子色譜法檢測氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸,分離度好,重復性好,完全滿足離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測試需求。


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