皖儀科技離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸
引言
氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑,其對(duì)鱗翅目害蟲廣譜高效、特效,且毒性低,殘留低。自上市以來,已售往全球多個(gè)國家,市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中,甲基磺酸是必須考慮的相關(guān)雜質(zhì)之一,因此對(duì)氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監(jiān)測(cè)是十分必要的。
GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規(guī)定離子色譜測(cè)試方法,適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)定,并將于2024年4月1日正式實(shí)施。本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀,測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測(cè)定,測(cè)試過程簡單,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,完全滿足測(cè)試需求。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測(cè)試條件
儀器:皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器;
皖儀科技IC6300系列離子色譜儀
色譜柱:皖儀諾譜HS-5A-P2(4.6mm*250mm);
保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);
淋洗液:23mM KOH;
柱溫:30℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:10μL;
抑制器:陰離子抑制器
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
甲基磺酸標(biāo)樣;氯蟲苯甲酰胺原藥試樣
1.3標(biāo)樣制備
準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.0001g)甲基磺酸標(biāo)樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經(jīng)超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,備用。
1.4樣品制備
稱取約2g(精確至0.0001g)的試樣置于100mL容量瓶中,加入適量水,經(jīng)超聲波振蕩溶解,冷卻至室溫,用水定容,搖勻,過濾,備用。
2 測(cè)試結(jié)果
2.1標(biāo)樣測(cè)試
按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針甲基磺酸標(biāo)樣溶液進(jìn)樣分析,重復(fù)性譜圖見圖1。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表1,其保留時(shí)間RSD為0.22%,峰面積RSD為0.46%,重復(fù)性良好。
圖1 標(biāo)樣連續(xù)6針重疊色譜圖
表1. 標(biāo)樣連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)
2.2樣品測(cè)試
按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入2針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見圖2,甲基磺酸目標(biāo)峰無干擾,各峰分離度良好。其峰面積數(shù)據(jù)見表2。經(jīng)計(jì)算測(cè)試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.023%,小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.2%,符合相關(guān)雜質(zhì)含量要求。
圖2 試樣連續(xù)2針重疊色譜圖
表2. 試樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)
3 結(jié)論
本次建立的離子色譜法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸,分離度好,重復(fù)性好,完全滿足離子色譜法測(cè)定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測(cè)試需求。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。