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皖儀科技離子色譜法測(cè)定食品中的糖類

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月29日 09:15  

皖儀科技離子色譜法測(cè)定食品中的糖類


引言

 

糖類是供給生物熱能的一種主要營養(yǎng)素,也是人體必需的營養(yǎng)物質(zhì)之一。葡萄糖是自然界分布最廣且最為重要的一種單糖,葡萄糖可以有效地保護(hù)肝臟、改善脫水,也是補(bǔ)充熱能的主要途徑。果糖的作用與功效能夠增加免疫力、潤腸通便、調(diào)理腸胃等。蔗糖是從甘蔗或甜菜中提取出的,是自然界中純天然的二糖,經(jīng)過水解后可分解為葡萄糖和果糖,為人體所用,提高人體功能。具有和中緩急、生津潤燥及補(bǔ)充能量等功效。乳糖能起到提供能量、調(diào)理腸道功能、促進(jìn)鈣吸收等作用和功效。麥芽糖能潤肺止咳、健脾養(yǎng)胃、潤腸通便。但是攝入糖分過多會(huì)引發(fā)糖代謝問題,因此對(duì)食品中糖含量進(jìn)行檢測(cè)是十分必要的。

GB5009.8-2023首次增加了離子色譜法為第二法,適用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測(cè)定。并將于20243月正式實(shí)施。如糧食及糧食制品,果蔬以及果蔬制品,乳及乳制品,甜味劑等食品添加劑,糖果飲料等甜味制品,嬰幼兒制品等各種食品。HPAEC-PAD 逐步成為食品中糖檢測(cè)的常用方法。

皖儀開發(fā)了一種離子色譜測(cè)試方法檢測(cè)食品中的五種糖含量,測(cè)試方法簡單,不同組分間分離度良好,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確性高,完全滿足GB5009.8-2023對(duì)食品中五種糖的測(cè)試要求。

關(guān)鍵詞:離子色譜;食品;葡萄糖;乳糖;果糖;麥芽糖;蔗糖;方法學(xué)驗(yàn)證

 

1 實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1測(cè)試條件

儀器:皖儀科技IC6600系列離子色譜儀配置安培檢測(cè)器(金電極)/ 皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置安培檢測(cè)器(金電極);


 

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皖儀科技IC6600系列離子色譜儀

 

自動(dòng)進(jìn)樣器:AS3110 / AS2800

色譜柱:糖類專用色譜柱(4.0mm×250mm);

保護(hù)柱:糖類專用保護(hù)柱(30 mm×4 mm);

柱溫:30℃;

流速:1.0ml/min

進(jìn)樣量:25μL

檢測(cè)模式:脈沖積分

 

1.2 使用試劑

淋洗液:A:超純水 B200mM NaOH

 

標(biāo)樣:

葡萄糖:純度≥99%或經(jīng)國家認(rèn)證授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

蔗糖:純度≥99%或經(jīng)國家認(rèn)證授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

果糖:純度≥99%或經(jīng)國家認(rèn)證授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

乳糖:純度≥99%或經(jīng)國家認(rèn)證授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

麥芽糖:純度≥99%或經(jīng)國家認(rèn)證授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

樣品:巧克力

 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(10mg/mL):分別稱取經(jīng)過90℃±2℃干燥2h的果糖和96℃±2℃干燥2h的葡萄糖;蔗糖;麥芽糖;乳糖各1g(精確至0.001g),加水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入2mL乙酸,并用水定容至刻度。置于0~4℃密封,保存期3個(gè)月。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L):吸取1.00mL果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10.0mg/mL)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。置于0~4℃密封,保存期1個(gè)月。

 

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.250mL0.500mL1.00mL2.00mL2.50mL4.00mL6.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質(zhì)量濃度為2.50mg/L5.00mg/L10.0mg/L20.0mg/L25.0mg/L40.0mg/L65.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,臨用現(xiàn)配。

 

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1.      標(biāo)準(zhǔn)系列曲線濃度梯度表

 

2 測(cè)試結(jié)果

 

2.1 果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖線性測(cè)試結(jié)果

依次移取2.50mg/L5.00mg/L10.0mg/L20.0mg/L25.0mg/L40.0mg/L65.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,按照1.1工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R0.999以上,線性良好。

1. 食品中五種糖標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊色譜圖


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2. 線性方程

 

2.2 樣品測(cè)試

1.1的工作測(cè)試條件下條件下,將前處理好的巧克力樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如圖2所示,樣品圖譜中的目標(biāo)蔗糖和乳糖離子峰形對(duì)稱,分離度良好,測(cè)得巧克力中蔗糖含量為37.088g/100g,乳糖含量為3.312g/100g

2. 樣品測(cè)試譜圖

 

2.3樣品加標(biāo)回收重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

分別向樣品加3mg/L10mg/L25mg/L5種糖標(biāo)準(zhǔn)品,每個(gè)濃度6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定,其測(cè)定譜圖分別如圖3-5所示,其回收率在95.02~104.88%,標(biāo)準(zhǔn)離差率為0.71~2.39

3. 樣品中加標(biāo)3mg/L測(cè)試譜圖

 

4. 樣品加標(biāo)10mg/L測(cè)試重疊圖譜

 

5. 樣品加標(biāo)25mg/L測(cè)試重疊圖譜

 

2.4 檢出限測(cè)試

向樣品中加入3mg/L糖類標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢出限測(cè)定,其測(cè)試譜圖如圖6所示。五種糖信噪比在95~505之間,理論檢出限濃度和定量限濃度如表3所示。在樣品稱樣量為2g,定容體積為100mL時(shí),五種糖對(duì)應(yīng)的方法檢出限和定量限如表4所示,完全滿足GB5009.8-2003中方法檢出限0.015g/100g,定量限為0.050g/100g的要求。

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6. 檢出限測(cè)試圖譜

 

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3. 樣品加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

 

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4. 方法檢出限與定量限

 

3 總結(jié)

 

測(cè)本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6600系列對(duì)食品中五種糖測(cè)試進(jìn)行系統(tǒng)適用性、標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證、重復(fù)性驗(yàn)證、加標(biāo)回收率驗(yàn)證。測(cè)試結(jié)果峰形較好,線性良好,重復(fù)性高,靈敏度高,完全滿足GB5009.8-2023對(duì)食品中五種糖的測(cè)試要求。


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