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皖儀科技離子色譜法對腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的成分含量測定

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月28日 16:46  

皖儀科技離子色譜法對腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的成分含量測定

引言

 

環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的綜合性能,是一類電絕緣性和粘接性能良好,且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性的熱固性高分子材料,在涂料、膠黏劑、航空航天、電子、層壓復(fù)合材料、土木建筑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,但這些價值的體現(xiàn)都需要與固化劑配合使用。固化劑作為環(huán)氧樹脂體系的重要組成部分,其結(jié)構(gòu)與性能將在很大程度上影響環(huán)氧樹脂的應(yīng)用,所以在環(huán)氧樹脂的應(yīng)用中,固化劑是不可缺少的。

 

腰果酚是腰果殼油的主要成分。腰果酚經(jīng)過曼尼希反應(yīng)制備的固化劑,稱為腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑,由于其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu),可在低溫條件下就能固化環(huán)氧樹脂。固化物具有優(yōu)異的防腐性能,較好的憎水性,良好的耐化學(xué)性,此外,固化劑一般都具有較低的黏度,這也極大地方便了施工操作,使其在涂料、 環(huán)氧地坪漆、膠黏劑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

 

腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑,主體成分為胺/甲醛酚-曼尼希反應(yīng)聚合物,存在少量未完成反應(yīng)的乙二胺、二乙烯三胺、腰果酚、甲醛等成分。使用離子色譜檢測其中的有機胺,可用于生產(chǎn)過程中有機胺殘留的監(jiān)測。本文利用皖儀科技離子色譜儀檢測其中的乙二胺和二乙烯三胺,具有靈敏度高,線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,簡單快速等優(yōu)點。可滿足日常測試需求。

 

1 實驗方法

 

1.1 測試條件

 

儀器:皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器;


1.png

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

 

色譜柱:陽離子色譜柱;

保護柱:皖儀科技諾譜 MS-5CG4.0mm*30mm);

柱溫:30℃;

流速:1.0ml/min

進樣量:25μL

淋洗液:甲烷磺酸梯度淋洗。

 

1.2 試劑及實驗材料

 

IC-RP前處理小柱;

一次性注射器(0.5-2mL);

水系微孔濾膜(0.45μm);

去離子水,18.25兆歐;

標樣:乙二胺標準工作溶液(2000mg/L);

二乙烯三胺標準工作溶液(1000mg/L);

樣品:腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑。

 

1.3標樣制備

1.3.1乙二胺標準曲線溶液配制

分別精密移取0.25ml0.5ml0.75 ml1.0 ml1.5ml乙二胺標準工作溶液,置于5100mL容量瓶中,用水定容至標線,混勻,即得。

1.3.2二乙烯三胺標準曲線溶液配制

 

分別精密移取0.1ml0.2ml0.3 ml0.4 ml0.5ml二乙烯三胺標準工作溶液,置于5100mL容量瓶中,用水定容至標線,混勻,即得。

 

1.3.3樣品溶液配制

稱適量樣品,加入適量去離子水,超聲后離心,取上清液過RP柱和濾膜,即得。

 

2 測試結(jié)果

 

2.1 線性測試

乙二胺和二乙烯三胺線性測試

 

標準曲線系列濃度見表1,按照1.1的測試條件進行測試,得到標準曲線多點重疊譜圖如圖1,乙二胺和二乙烯三胺在該色譜條件下標準曲線線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.999,線性良好,乙二胺和二乙烯三胺線性方程如下圖2、圖3

 

2.png

1 標準曲線濃度梯度表(mg/L

 

3.png

1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

 

4.png

2  乙二胺標準曲線線性圖

 

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3 二乙烯三胺標準曲線線性圖

 

2.2 樣品重復(fù)性測試

按照“11”項色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進樣分析,重復(fù)性譜圖見圖4。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表2、表3。在該色譜條件下乙二胺和二乙烯三胺的峰面積RSD分別為0.383%0.494%,重復(fù)性良好。

6.png

4 樣品連續(xù)6針重疊色譜圖

 

7.png

2 樣品連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

 

8.png

3 樣品連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

 

 

3 總結(jié)

 

本次建立的皖儀科技離子色譜法檢測腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的乙二胺和二乙烯三胺,線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定, 滿足測試需求,可供參考。


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