皖儀科技離子色譜法對腰果酚醛胺環氧固化劑中的成分含量測定

引言

環氧樹脂具有優異的綜合性能，是一類電絕緣性和粘接性能良好，且具有良好的化學穩定性的熱固性高分子材料，在涂料、膠黏劑、航空航天、電子、層壓復合材料、土木建筑等領域得到了廣泛的應用，但這些價值的體現都需要與固化劑配合使用。固化劑作為環氧樹脂體系的重要組成部分，其結構與性能將在很大程度上影響環氧樹脂的應用，所以在環氧樹脂的應用中，固化劑是不可缺少的。

腰果酚是腰果殼油的主要成分。腰果酚經過曼尼希反應制備的固化劑，稱為腰果酚醛胺環氧固化劑，由于其特殊的化學結構，可在低溫條件下就能固化環氧樹脂。固化物具有優異的防腐性能，較好的憎水性，良好的耐化學性，此外，固化劑一般都具有較低的黏度，這也極大地方便了施工操作，使其在涂料、 環氧地坪漆、膠黏劑等領域得到了廣泛的應用。

腰果酚醛胺環氧固化劑，主體成分為胺/甲醛酚-曼尼希反應聚合物，存在少量未完成反應的乙二胺、二乙烯三胺、腰果酚、甲醛等成分。使用離子色譜檢測其中的有機胺，可用于生產過程中有機胺殘留的監測。本文利用皖儀科技離子色譜儀檢測其中的乙二胺和二乙烯三胺，具有靈敏度高，線性良好，重復性穩定，簡單快速等優點。可滿足日常測試需求。

1 實驗方法

1.1 測試條件

儀器：皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器；

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

色譜柱：陽離子色譜柱；

保護柱：皖儀科技諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進樣量：25μL；

淋洗液：甲烷磺酸梯度淋洗。

1.2 試劑及實驗材料

IC-RP前處理小柱；

一次性注射器（0.5-2mL）；

水系微孔濾膜（0.45μm）；

去離子水，18.25兆歐；

標樣：乙二胺標準工作溶液（2000mg/L）；

二乙烯三胺標準工作溶液（1000mg/L）；

樣品：腰果酚醛胺環氧固化劑。

1.3標樣制備

1.3.1乙二胺標準曲線溶液配制

分別精密移取0.25ml、0.5ml、0.75 ml、1.0 ml、1.5ml乙二胺標準工作溶液，置于5個100mL容量瓶中，用水定容至標線，混勻，即得。

1.3.2二乙烯三胺標準曲線溶液配制

分別精密移取0.1ml、0.2ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5ml二乙烯三胺標準工作溶液，置于5個100mL容量瓶中，用水定容至標線，混勻，即得。

1.3.3樣品溶液配制

稱適量樣品，加入適量去離子水，超聲后離心，取上清液過RP柱和濾膜，即得。

2 測試結果

2.1 線性測試

乙二胺和二乙烯三胺線性測試

標準曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線多點重疊譜圖如圖1，乙二胺和二乙烯三胺在該色譜條件下標準曲線線性相關系數R2大于0.999，線性良好，乙二胺和二乙烯三胺線性方程如下圖2、圖3。

表1 標準曲線濃度梯度表（mg/L）

圖1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

圖2  乙二胺標準曲線線性圖

圖3 二乙烯三胺標準曲線線性圖

2.2 樣品重復性測試

按照“1．1”項色譜條件，連續注入數針樣品溶液進樣分析，重復性譜圖見圖4。重復性數據見表2、表3。在該色譜條件下乙二胺和二乙烯三胺的峰面積RSD分別為0.383%和0.494%，重復性良好。

圖4 樣品連續6針重疊色譜圖

表2 樣品連續6針重復性數據

表3 樣品連續6針重復性數據

3 總結

本次建立的皖儀科技離子色譜法檢測腰果酚醛胺環氧固化劑中的乙二胺和二乙烯三胺，線性良好，重復性穩定， 滿足測試需求，可供參考。