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皖儀科技高效液相色譜儀對醛酮類化合物的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月28日 16:37  

皖儀科技高效液相色譜儀對醛酮類化合物的檢測


1 前言

 

醛酮類包括醛類物質和酮類物質。醛是指分子結構中以烴基和醛基相連為架構,以化合物形式存在的物質。酮是指分子結構中有羥基和2個烴基相連,以化合物形式存在的物質。醛類化合物主要包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、丙烯醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、正丁醛、苯甲醛、間甲基苯甲醛等。酮類化合物主要包括丙酮、丁酮、環己酮等。

 

大氣中的醛酮類主要來源于化石燃料和生物質的不完全燃燒,包括汽車尾氣、化工行業廢氣等;其次來源于部分相關行業的直接排放,如建筑材料生產、木材加工防腐、家具加工、煙草加工、裝飾材料等直接產生的醛酮類化合物。作為重要的化工原料,醛酮類化合物在全球范圍內生產量高,使用量大,醛酮類化合物在水和土壤中已均有檢出。大氣中存在的部分醛酮類化合物也會跟隨大氣干濕沉降進入地表水、海水及土壤,對環境造成危害。醛酮類化合物對人體也具有刺激性和毒性,對人的眼睛、鼻子、皮膚、肺和呼吸道有強烈刺激作用,且有致癌、致畸、致突變作用。有研究表明,高濃度甲醛對免疫系統、神經系統、肝臟等都有損害,并且長期接觸可導致慢性呼吸道疾病。

 

本篇介紹的分析方法,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器測試12種醛酮類化合物。實驗結果顯示:12種醛酮線性均良好,R值均在0.999以上。12種醛酮儀器檢出限均在0.031mg/L以下。保留時間重復性均在0.14%以下,峰面積重復性均在0.6%以下,重復性較好。以上各項數據結果均滿足國家環境保護標準HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》方法中對儀器的要求。

 

2 方法原理

本方法參考的是HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》國家環境保護標準。高效液相色譜-紫外法測定,保留時間定性,外標法定量。

 

3 儀器配置及實驗方法

 

3.1 儀器配置和輔助設備

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皖儀科技 LC3200高效液相色譜儀

 

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1 皖儀科技液相配置清單表

 

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2 輔助設備清單表

3.2 實驗方法

3.2.1 試劑和標準品制備

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3 試劑及標準品清單

 

3.2.1.1標準曲線制備:取一定量醛酮類-DNPH 衍生物標準液(100mg/L),用乙腈稀釋,配制濃度(以醛酮類化合物計)分別為 0.10 mg/L0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L2.00 mg/L 4.00 mg/L 的標準系列溶液。

 

3.2.1.2二氯甲烷-正己烷混合溶液:取30mL二氯甲烷溶液,70mL正己烷溶液混合均勻,備用。

 

3.2.1.3無水硫酸鈉:取20g無水硫酸鈉裝入坩堝中,在450℃下灼燒4h,在干燥器中冷卻,裝入磨口玻璃瓶中保存。

3.2.2 色譜條件

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4 色譜條件

 

4 實驗結果

 

4.1 系統適用性

1 12種醛酮類化合物(HJ 1153-2020標準譜圖)

 

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2 12種醛酮標準品測試譜圖

 

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5 12種醛酮標準品測試數據

 

由上述譜圖可見,與HJ 1153-2020標準中色譜圖比較可知,本次實驗12種醛酮標準品出峰正常,理論塔板數為12000以上,符合實驗要求。

 

4.2 線性

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3 甲醛DNPH曲線

 

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4 乙醛DNPH曲線

 

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5 丙烯醛DNPH曲線

 

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6 丙酮DNPH曲線

 

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7 丙醛DNPH曲線

 

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8 丁烯醛DNPH曲線

 

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9 正丁醛DNPH曲線

 

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10 2-丁酮DNPH曲線

 

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11 苯甲醛DNPH曲線

 

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12 異戊醛DNPH曲線

 

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13 正戊醛DNPH曲線

 

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14 正己醛DNPH曲線

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6 線性關系及相關系數

 

如上表所示,濃度為0.10 mg/L0.20 mg/L0.50 mg/L1.00 mg/L、2.00 mg/L 4.00 mg/L 的混標系列溶液。12種醛酮相關系數均在0.999以上,滿足標準要求0.995。

 

4.3 檢出限

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15 濃度為0.1mg/L12種醛酮測試譜圖

 

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7 濃度為0.1mg/L12種醛酮測試數據

 

通過上表數據,根據3倍信噪比計算可知各物質檢出限均在0.031 mg/L以下,均滿足國家環境保護標準HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》的要求。

 

4.4 重復性

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16 6針重復性譜圖

 

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8 6針保留時間重復性

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9 6針峰面積重復性

 

由上表數據可知,12種醛酮保留時間重復性均在0.14%以下,峰面積重復性均在0.6%以下,實驗結果較好。滿足國家環境保護標準HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》的要求。

 

4.5 注意事項

 

4.5.1 二氯甲烷-正己烷溶液在使用時需現配現用,以免影響實驗結果。

 

4.5.2 在進行萃取時會產生氣體,要注意放氣。以免使分液漏斗中壓強過大,液體流速過快不易控制,以及影響液體的分層效果。

 

5 總結

 

本篇介紹的分析方法,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器測試12種醛酮類化合物。實驗結果顯示:12種醛酮線性均良好,R值均在0.999以上。12種醛酮儀器檢出限均在0.031mg/L以下。保留時間重復性均在0.14%以下,峰面積重復性均在0.6%以下,重復性較好。以上各項數據結果均滿足國家環境保護標準HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》方法中對儀器的要求。


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