皖儀科技離子色譜法測(cè)定食品中的氰化物

引言

氰化物是一類含有氰根的一類化合物，大多數(shù)屬于劇毒物質(zhì)，在自然界中廣泛存在。木薯、高粱類的食品本身就含有少量氰化物；一些水果的種子，例如杏仁、蘋(píng)果籽等也含有少量氰化物。而以這些食品為原材料的加工類食品，例如蒸餾酒、食用酒精、杏仁制品飲料也會(huì)含有少量氰化物。而生產(chǎn)生活中，如化工、電鍍、機(jī)械、礦山作業(yè)過(guò)程中的固廢也會(huì)排放少量的氰化物。因此，水中也可能含有氰化物。

過(guò)量的氰化物被人體攝入吸收后，氰根會(huì)與細(xì)胞的含鐵色素氧化酶結(jié)合，使細(xì)胞喪失攝取和利用氧的能力，造成細(xì)胞缺氧和窒息，引起人體中毒。因此，對(duì)食品中氰化物的含量進(jìn)行監(jiān)控是十分必要的。

相對(duì)于分光光度法、氣相色譜法，離子色譜法測(cè)定氰化物具有檢出限低、靈敏度高、無(wú)需衍生，操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》首次增加了離子色譜測(cè)試方法，適用于蒸餾酒及其配制酒、食用酒精、包裝飲用水、礦泉水和飲料(以杏仁為原料)中氰化物的測(cè)定，并將于2024年3月6日正式實(shí)施。

本文采用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測(cè)器對(duì)飲料中氰化物含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試方法檢出限低、線性關(guān)系良好，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》的要求。

關(guān)鍵詞：離子色譜；食品；氰化物

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：皖儀科技IC6600系列離子色譜配置安培檢測(cè)器（Ag工作電極）

IC6600系列多功能離子色譜儀

色譜柱：陰離子分析柱（2mm×250 mm）＋陰離子保護(hù)柱（2mm×50 mm）

柱溫：30℃

淋洗液：100mM NaOH+500mM NaOAc+0.5%乙二胺（體積比）等度淋洗

流速：0.25mL/min

進(jìn)樣體積：250μL

檢測(cè)模式：脈沖積分

1.2試劑及實(shí)驗(yàn)材料

醋酸鈉≥99%；

氫氧化鈉（50%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；

乙二胺≥99%；

甲醇（分析純）；

乙腈（分析純）；

一次性注射器（0.5-2mL）；

尼龍微孔濾膜（0.22μm）；

IC-RP前處理小柱；

去離子水，18.25兆歐；

1.3樣品制備

準(zhǔn)確移取4.00mL試樣于10mL比色管中，用乙腈定容至刻度，渦旋混勻2min，轉(zhuǎn)移至離心管中，靜置后離心10min。準(zhǔn)確移取上清液2.5mL，用水定容至10mL。取上述溶液適量，過(guò)RP小柱，過(guò)0.22μm尼龍微孔濾膜，待上樣分析。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試

按照“1.1”色譜條件進(jìn)行測(cè)試，氰根離子標(biāo)準(zhǔn)品重疊色譜圖見(jiàn)圖1。按照表1的濃度進(jìn)行標(biāo)曲點(diǎn)測(cè)試，其線性如表2所示，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，線性關(guān)系良好。

圖1 氰根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊測(cè)試譜圖

表1 標(biāo)曲測(cè)試濃度

2.2樣品含量測(cè)定

按照“1.3”前處理?xiàng)l件對(duì)某品牌飲料中氰化物進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果譜圖如圖2所示，其信噪比在3.83~4.998之間，未達(dá)到定量限計(jì)算，其含量視為未檢出。

圖2飲料中氰化物含量測(cè)定

2.3樣品加標(biāo)測(cè)試

分別向樣品加6μg/L、20μg/L、120μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品，每個(gè)濃度6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定譜圖分別如圖3-5所示，其回收率在98.01％~103.25％，標(biāo)準(zhǔn)離差率為1.46~1.71。

圖3飲料樣品加標(biāo)6μg/L測(cè)試譜圖

圖4飲料樣品加標(biāo)20μg/L測(cè)試譜圖

圖5飲料樣品加標(biāo)120μg/L測(cè)試譜圖

2.4 檢出限測(cè)試

向樣品中加入6μg/L氰化物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢出限測(cè)定，其理論定量限為1.167μg/L，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測(cè)定食品中氰化物）中飲料樣品的定量限的20μg/L；其理論檢出限為0.35μg/L，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測(cè)定食品中氰化物）中飲料樣品的檢出限的6μg/L。

圖6飲料樣品加標(biāo)6μg/L測(cè)試譜圖

表3 檢出限與定量限測(cè)定表

3 總結(jié)

本文用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測(cè)器對(duì)飲料中氰化物含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試方法檢出限低、線性關(guān)系良好，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》的要求。