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醫藥用級曲安奈德藥典質量標準及含量測定方法

來源:陜西盤龍翊海醫藥有限公司   2024年03月27日 16:18  

    醫藥用級曲安奈德藥典質量標準及含量測定方法如下:

曲安奈德 ,為9-氟-11β,21-二羥基-16α,17[(l-甲基亞乙基)雙(氧)]-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C24H31FO6應為97.0%~102.0%。

曲安奈德為白色或類白色結晶性粉末;無臭。

    本品在丙酮中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中極微溶解。

    比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+101°至+107°。

    吸收系數取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在239nm的波長處測定吸光度,吸收系數()為340~370。

    【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

    (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集603圖)一致。

    【檢查】氟取本品,依法檢查(通則0805),含氟量應為4.0%~4.75%。

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。

    供試品溶液取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。

    對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。

    系統適用性溶液取曲安奈德與曲安西龍適量,加70%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液。

    色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(525∶475)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20μl。

    系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按曲安奈德峰計算不低于5000,曲安奈德峰與曲安西龍峰的分離度應大于15。

    測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

    限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍(0.8%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。

    干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)。

    熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)。

    硒取本品0.10g,依法檢查(通則0804),應符合規定(0.005%)。

    醫藥用級曲安奈德藥典質量標準及含量測定方法如下:

    【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。

    供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

    對照品溶液取曲安奈德對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

    系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。

    測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

    【類別】腎上腺皮質激素藥。

    【貯藏】遮光,密封保存。

    【制劑】(1)曲安奈德注射液(2)曲安奈德益康唑乳膏


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