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皖儀科技高效液相對生活飲用水中莠去津的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月27日 16:10  

皖儀科技高效液相對生活飲用水中莠去津的檢測



前言

 

莠去津,是一種三嗪類除草劑,又名阿特拉津。工業產品為白色固體,化學性質穩定,毒性低。莠去津的除草性質是1957年由瑞士的H.蓋辛和E.克努斯利發現的,1958年由瑞士的嘉基公司開發生產,后來發展成世界產量最大的除草劑。它的殺草譜較廣,可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。通常加工成可濕性粉劑和懸浮劑使用,適用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草,尤其對玉米有較好的選擇性。但是長期使用也會對環境造成危害,它會在土壤中殘留,污染土壤,影響農作物的生長和品質,它會通過水體滲漏、沖刷等方式進入水體,造成水體污染,影響水生生物的生存和繁殖,對生態系統造成破壞,影響生態平衡。除了環境的危害,長期接觸莠去津也會對人體健康造成一定的危害,它會影響人體神經系統的正常功能,導致頭痛、頭暈、失眠等癥狀,所以對莠去津的檢測很有必要。

本篇介紹的分析方法,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試莠去津,實驗結果顯示:莠去津線性良好,R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L,滿足實驗要求。峰保留時間RSD0.018%,峰面積RSD0.174%。重復性較好。莠去津加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%96.9%。以上各項數據結果滿足標準方法中對儀器的要求。

 

1 方法原理

 

本方法參考的是GB/T 5750.1《生活飲用水標準檢驗方法第9部分:農藥指標》,高效液相色譜-紫外法測定,保留時間定性,外標法定量。

 

2 儀器配置及實驗方法

 

2.1儀器配置

 

1 皖儀液相配置清單表

  

1.png

 

2.2實驗方法

 

2.2.1 試劑和標準品制備

 

2 試劑及標準品清單

2.png

2.2.1.1標準儲備液:精確稱取標準品莠去津適量,用甲醇溶解配置成1000mg/L的標準儲備液。

 

2.2.1.2標準工作液:分別量取莠去津標準儲備液100uL,用900μL甲醇稀釋至1mL,配制成100mg/L標準工作液。

 

2.2.1.3標準曲線制備:精密量取標準工作液適量,用甲醇稀釋成濃度為0.05mg/L0.1mg/L0.5mg/L1mg/L5mg/L的系列標準液。


2.2.2色譜條件

 

3 色譜條件

3.png

 

2.2.3樣品前處理

l00 mL水樣于250 mL分液漏斗中, 加入5 g氯化鈉, 溶解后加入10 mL二氯甲烷萃取1 min, 注意及時放氣, 靜置分層后, 轉移出有機相, 再加入l0 mL二氯甲烷萃取, 分層,合并有機相, 有機相經過無水硫酸鈉脫水后轉入圓底燒瓶中。用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至干,用甲醇定容至1 mL,過0.45 μm濾膜,供色譜分析用。

 

3 實驗結果

 

3.1線性

4.png

1 莠去津標曲

 

由上圖可知,濃度為0.05mg/L0.1mg/L0.5mg/L1mg/L5mg/L的系列標準工作曲線測得的莠去津曲線方程為y=10.48202x-0.01275R值為0.99991,線性良好,滿足實驗要求。

 

3.2檢出限

5.png

2 濃度為0.05mg/L的莠去津測試譜圖

 

根據上圖數據所示,濃度為0.05mg/L的莠去津標準品,三倍信噪比為檢出限計算可知莠去津儀器檢出限為0.028mg/L。滿足實驗要求。

 

3.3重復性

3 6針重復性譜圖

 

4 6針重復性譜圖數據


根據上表數據可知,莠去津保留時間RSD0.018%,峰面積RSD0.174%。重復性較好。

 

3.4加標回收


加入100mL水樣中10mg/L的濃度標準品100μL。如圖所示,經測試樣品量為0.871937mg/L。計算的加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%96.9%

 

4 總結

 

本篇介紹的分析方法,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試莠去津,實驗結果顯示:莠去津線性良好,R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L,滿足實驗要求。峰保留時間RSD0.018%,峰面積RSD0.174%。重復性較好。莠去津加標回收率為87.2%。滿足標準要求的84.6%96.9%。以上各項數據結果滿足標準方法中對儀器的要求。



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