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皖儀科技液相色譜對原料乳和乳制品中三聚氰胺的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月27日 16:04  

皖儀科技液相色譜對原料乳和乳制品中三聚氰胺的檢測


前言

 

“三聚氰胺”,一個原本拗口生僻的化學品名字,如今再提及時,仍會令國人談之色變。15年前,對中國乳業來說,“三聚氰胺”在如此大面積的“舞臺”上的無恥跳踉,幾乎是一次空前的災難。而對中國消費者來說,帶給我們最大的震撼是,一個高速發展、體量龐大的中國乳品工業,其安全基礎竟如此脆弱。此事件后,為進一步加強對原料乳、乳制品以及含乳制品的監管要求,國家質檢總局出臺了一系列國家標準法規文件,明確了三聚氰胺含量檢測為原料乳與乳制品檢測中的必檢項目。

本篇文章參考了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》GB/T 22388-2008高效液相色譜法條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果表明,三聚氰胺的線性良好,R值在0.999以上,三聚氰胺標準品色譜峰正常,理論塔板數在15000以上。三聚氰胺標準品重復進樣6次,定性RSD值為0.165%,定量RSD值為0.356%,重復性較好。儀器檢測限為0.0096μg/mL,定量限為0.032μg/mL。在回收率實驗中,液態奶中三聚氰胺加標濃度分別為0.8μg/mL2μg/mL、4μg/mL,測定5次進行分析,相對標準偏差分別為1.09%0.76%0.88%,加標回收率分別為83.3%,88.8%,94.5%。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足三聚氰胺的檢測需求。

 

1    實驗方法


1.1  儀器配置

 

 

1.png


 

1 高效液相色譜系統配置清單

2.png


1.2 實驗材料及輔助設備

甲醇:色譜純;

乙腈:色譜純;

氨水:含量 25%28%

三氯乙酸;

檸檬酸;

辛烷磺酸鈉:色譜純;

三聚氰胺標準品:CAS 108-78-01,純度大于99.0%

定性濾紙;

微孔濾膜:0.22μm

pH計;

超聲波清洗機;

固相萃取裝置;

氮氣吹干儀;

渦旋混合器。

 

1.3 測試條件

流動相:離子對試劑緩沖液:乙腈=88:12;

色譜柱:C18色譜柱,4.6×150mm

柱溫:40℃;

流速:1.0 mL/min;

進樣量:20μL;

檢測波長:240nm

 

1.4 溶液配制

1.4.1 甲醇水溶液

準確量取50mL甲醇和50mL水,混勻后備用。

 

1.4.2 三氯乙酸溶液(1%

準確稱取10g 三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混勻后備用。

 

1.4.3 氨化甲醇溶液(5%

準確量取5mL氨水和95mL甲醇,混勻后備用。

 

1.4.4 離子對試劑緩沖液

準確稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉,加入約980mL水溶解,使用氨水調節pH3.0后,定容至1L備用。

 

1.4.5 三聚氰胺標準儲備液

準確稱取100mg(精確到0.1mg)三聚氰胺標準品于100mL容量瓶中,用甲醇水溶液溶解并定容至刻度,配制成濃度為1mg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存。

 

1.4.6 三聚氰胺工作溶液

用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8μg/mL、2μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的標準工作液,濃度由低到高進樣檢測。

 

2    結果與討論

 

2.1 系統適用性

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1 流動相色譜圖

 

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2 三聚氰胺標準品色譜圖

 

2 三聚氰胺標準品色譜參數

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說明:由上述譜圖可見,三聚氰胺標準品色譜峰正常,保留時間為15.498 min,理論塔板數為15000以上。

 

2.2 標準曲線

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3 三聚氰胺標準曲線及相關系數

 

說明:本次測試的三聚氰胺標準工作曲線濃度為0.2μg/mL、2μg/mL20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL。三聚氰胺標準曲線線性范圍較好,線性相關系數R0.999,滿足實驗分析需求。

 

2.3 重復性

7.png

4 三聚氰胺標準品重復性實驗色譜圖

 

3 三聚氰胺標準品色譜參數

8.png

說明:三聚氰胺標準品重復進樣6次,保留時間RSD值為0.165%,峰面積RSD值為0.356%,重復性較好。

 

2.4 檢出限

9.png

5 三聚氰胺標準品色譜圖

 

4 三聚氰胺標準品色譜參數

 

說明:結果表明使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測三聚氰胺標準品的檢測限為

0.0096μg/mL,定量限為0.032μg/mL。

 

2.5 加標回收驗證

2.5.1 提取

選擇液態奶作為基質,稱取2.03g試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三氯乙酸溶液(1%)和5mL乙腈,超聲提取10min,在振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL 濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。

 

2.5.2 凈化

將待凈化液轉移至陽離子交換固相萃取柱(基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,體積3mL,填料質量60mg)中。依次用3mL 水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液(5%)洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干,殘留物(相當于0.4g樣品)用1mL 流動相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。

2.5.3 加標回收

對液態奶進行低、中、高濃度加標重復測定,三聚氰胺加標濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL,分別測定5次進行分析。


11.png

6 液態奶加標4μg/mL三聚氰胺標準溶液色譜圖

 

5 液態奶加標三聚氰胺標準溶液色譜參數


說明:液態奶中三聚氰胺加標濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL,測定5次進行分析,計算得三聚氰胺相對標準偏差分別為1.09%、0.76%、0.88%,加標回收率分別為83.3%,88.8%,94.5%,滿足《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》GB/T 22388-2008高效液相色譜法方法要求。

 

2.6 樣品測試

取液態奶進行測試,經提取、凈化操作后,經0.22μm的濾膜過濾。進樣量取20μL上樣分析,測試譜圖如下所示。

13.png

7 液態奶樣品色譜圖

 

說明:從檢測結果可知,液態奶樣品中未檢出三聚氰胺,結果正常。

 

2.7 注意事項

1. 三聚氰胺屬于2B類致癌物,在制備三聚氰胺相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品;

2. 在制備三聚氰胺標準儲備液時需用甲醇水溶液溶解并定容,配制過程中發現三聚氰胺標準品較難溶于甲醇水溶液中,需簡單超聲溶解后再進行定容,或50℃水浴加熱溶解后定容至刻度;

3. 三聚氰胺標準儲備液需在4℃避光保存,液相進樣小瓶可選擇棕色瓶。

 

3 結論

 

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器,依據《原料乳與乳制品中三聚氰胺的測定方法》GB/T 22388-2008 高效液相色譜法。實驗結果顯示,三聚氰胺的線性良好,R值在0.999以上,三聚氰胺標準品色譜峰正常,理論塔板數在15000以上。三聚氰胺標準品重復進樣6次,定性RSD值為0.165%,定量RSD值為0.356%,重復性較好。儀器檢測限為0.0096μg/mL,定量限為0.032μg/mL。在回收率實驗中,液態奶中三聚氰胺加標濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL4μg/mL,測定5次進行分析,相對標準偏差分別為1.09%0.76%、0.88%,加標回收率分別為83.3%88.8%94.5%。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足原料乳和乳制品中三聚氰胺的檢測需求。





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