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皖儀科技液相色譜測(cè)定水質(zhì)中多環(huán)芳烴含量

來(lái)源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月27日 15:32  

皖儀科技液相色譜測(cè)定水質(zhì)中多環(huán)芳烴含量


前言

 

多環(huán)芳烴(簡(jiǎn)稱 PAHs PNA)是一類非常重要的化學(xué)三致物(致癌、致畸、致突變), 因其具有生物難降解性和累積性,所以廣泛存在于水體、大氣、土壤、生物體等環(huán)境中。多環(huán)芳烴引起的環(huán)境污染越來(lái)越引起人們的重視,它已成為世界許多國(guó)家的優(yōu)先監(jiān)測(cè)物。

通過(guò)對(duì)水樣中多環(huán)芳烴的檢測(cè),可以得到其濃度和種類等信息,根據(jù)測(cè)定結(jié)果,可以評(píng)估水體污染程度,制定相應(yīng)的治理措施。同時(shí),也可以為環(huán)境保護(hù)和水資源管理提供科學(xué)依據(jù)。這對(duì)于保護(hù)水環(huán)境,維護(hù)人類健康有著重要意義。

本文參考《HJ 498-2009水質(zhì) 多環(huán)芳烴得測(cè)定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3300系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,多環(huán)芳烴(以下簡(jiǎn)稱PAHs)在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%,峰面積重復(fù)性小于0.8%,測(cè)試重復(fù)性良好。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測(cè)定。十六種多環(huán)芳烴(PAHs)包括:萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并 [a]蒽、 ?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并 [g,h,i]苝。

關(guān)鍵詞:液相色譜;紫外檢測(cè)器;水質(zhì);多環(huán)芳烴

 

1    實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1  儀器配置

 

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1  高效液相色譜系統(tǒng)配置清單 

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1.2 測(cè)試條件

色譜柱:PAH專用柱 5μm, 4.6×250mm

柱溫:25℃;

流速:1.2 mL/min

進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量:自動(dòng)10μL進(jìn)樣;  

流動(dòng)相:乙腈/=65/35

洗脫方式:梯度洗脫;

 

2  梯度條件

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3  波長(zhǎng)事件

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1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

試劑:

乙腈:液相色譜純,

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):16種多環(huán)芳烴混標(biāo);

設(shè)備:

超聲脫氣裝置;

耗材:

濾膜:0.45μm

 

1.4 標(biāo)樣制備

16PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液

分別移取25μL50μL16PAHs標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1mL容量瓶中,用乙腈定容,配成16PAHs濃度分別為5.0mg/L10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。分別移取50μL100μL16PAHs濃度10.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中,用乙腈定容,配成16PAHs濃度分別為0.5mg/L1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。移取20μL16PAHs濃度5.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中,用乙腈定容,配成16PAHs濃度為0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

2    結(jié)果與討論

 

2.1 系統(tǒng)適用性

取濃度5.0mg/L16PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,記錄峰面積,觀察5.0mg/L16PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰前后有無(wú)雜質(zhì)峰干擾,結(jié)果見(jiàn)圖1

 

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1 16PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)色譜圖

 

說(shuō)明:由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn),峰型對(duì)稱,分離度均大于1.5,分離良好,符合要求。

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度0.1mg/L0.5mg/L1.0mg/L5.0mg/L10.0mg/L16PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖2至圖17所示。16PAHs0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999,具有良好線性符合實(shí)驗(yàn)要求。

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2 萘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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3 苊標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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4 芴標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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5 二氫苊標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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6 菲標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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7 蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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8 熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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9 芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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10 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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11 苯并[a]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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12 苯并[b]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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13 苯并[k]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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14 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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15 二苯并[a,h]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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16 苯并[g,h,i]苝標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

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17 茚并[1,2,3-cd]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

取濃度5.0mg/L16PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次,重復(fù)性色譜圖如圖18所示,根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得,對(duì)濃度(5.0mg/L)的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%,峰面積重復(fù)性小于0.8%,測(cè)試重復(fù)性良好說(shuō)明皖儀LC3300系列高效液相色譜儀具有良好的精密度。

 

22.png

18 16PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)重復(fù)性疊加譜圖(n=7)

 

2.4 檢測(cè)限

取濃度0.02mg/L16PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,出峰色譜圖見(jiàn)圖19,根據(jù)S/N=3計(jì)算檢出限,得出此方法16PAHs的儀器檢出限見(jiàn)表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

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19 16PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)標(biāo)準(zhǔn)譜圖

 

4 16PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)儀器檢出限

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2.5 注意事項(xiàng)

1.部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物,操作時(shí)應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸衣服和皮膚,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作,檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋定容。若用標(biāo)準(zhǔn)品說(shuō)明書(shū)推薦的二氯甲烷甲醇混合溶液稀釋定容出峰效果不好。

3.波長(zhǎng)事件表中時(shí)間的更改根據(jù)實(shí)際出峰時(shí)間調(diào)整。

3. 結(jié)論

本文使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀對(duì)水中的16PAHs進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果表明在在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,連續(xù)7次進(jìn)樣保留時(shí)間RSD%均小于0.5%,峰面積RSD%均小于0.8%,系統(tǒng)精密度良好。該方法準(zhǔn)確可靠,靈敏度高,可用于水質(zhì)中16PAHs含量的測(cè)定。


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