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皖儀科技液相色譜對(duì)阿維菌素B1a的檢測(cè)

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年03月26日 16:03  

皖儀科技液相色譜對(duì)阿維菌素B1a的檢測(cè)


前言

 

2015年,日本科學(xué)家大村智、愛爾蘭科學(xué)家威廉·坎貝爾因研發(fā)抗寄生蟲特效藥物阿維菌素和伊維菌素做出的巨大貢獻(xiàn),獲得了當(dāng)年度的諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng),這充分說明了阿維菌素在人類生產(chǎn)生活中的重要作用。

阿維菌素憑借其高效、光譜、高選擇性的優(yōu)點(diǎn),不僅應(yīng)用于防治果樹、蔬菜、糧食等作物的葉螨、癭螨、茶黃螨和各種抗性蚜蟲,也廣泛應(yīng)用于殺滅魚、蝦等養(yǎng)殖水體和魚體體表寄生的錨頭鳋、中華鳋等寄生蟲及松藻蟲、水蜈蚣等水生昆蟲。但阿維菌素易殘留于水果和蔬菜等生物樣本中,當(dāng)人長(zhǎng)期食用含有阿維菌素農(nóng)藥殘留的食物后,當(dāng)阿維菌素殘留濃度達(dá)到一定量后,就會(huì)對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生毒性作用,表現(xiàn)為四肢無力、肌肉震顫、抽搐和胃腸道反應(yīng),如惡心、嘔吐、腹瀉等。嚴(yán)重者還會(huì)出現(xiàn)對(duì)心臟的損害,如心律失常、心力衰竭等。所以,對(duì)阿維菌素殘留量的檢測(cè)很有必要。天然阿維菌素中含有8個(gè)組分,主要有4種即A1aA2aB1aB2a,對(duì)應(yīng)的4個(gè)比例較小的同系物是A1bA2bB1bB2b。市售阿維菌素農(nóng)藥是以阿維菌素B1a為主要?dú)⑾x成分,以阿維菌素B1a的含量來標(biāo)定。

本篇文章參考了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》GB23200.19-2016水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,阿維菌素的線性良好,R值在0.999以上,阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常,理論塔板數(shù)在4500以上。阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次,定性RSD值為0.100%,定量RSD值為0.305%,重復(fù)性較好。最低檢出限為3.4μg/L。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足阿維菌素的檢測(cè)需求。

 

1    實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1  儀器配置

1.png

1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

2.png

1.2 測(cè)試條件

液相色譜條件

流動(dòng)相:甲醇:水=89:11

色譜柱:諾譜 Nova Atom SC18色譜柱,4.6×150mm

柱溫:40℃;

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:20μL

檢測(cè)波長(zhǎng):245nm

 

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

甲醇:色譜純;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:(1000μg/mL in Methanol);超聲波清洗機(jī)。

 

1.4 溶液配制

1.4.1 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)工作液   

根據(jù)需要移取適量的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1000μg/mL),用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液需每周配制一次。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液

 

用甲醇對(duì)阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1000 μg/mL)進(jìn)行稀釋,配制質(zhì)量濃度為0.025μg/mL0.05μg/mL0.10μg/mL0.50μg/mL1.00μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,使用前取20μl注入色譜儀。

 

2    結(jié)果與討論

 

2.1 系統(tǒng)適用性

3.png

1 單進(jìn)甲醇溶劑色譜圖

 

2 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

 

2 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說明:由上述譜圖可見,阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常,保留時(shí)間為5.360 min,理論塔板數(shù)為4500以上。

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

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3 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

 

說明:本次測(cè)試的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0.025μg/mL0.05μg/mL0.10μg/mL0.50μg/mL1.00μg/mL。阿維霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

 

2.3 重復(fù)性

7.png

4 阿維霉素標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

 

3 阿維霉素標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

8.png

說明:阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次,保留時(shí)間RSD值為0.100%,峰面積RSD值為0.305%,重復(fù)性較好。

 

2.4 檢出限

9.png

5 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

4 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)及檢出限

 

說明:結(jié)果表明使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測(cè)阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)限為3.4μg/L

 

3 結(jié)論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器,依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》GB23200.19-2016水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,阿維菌素的線性良好,R值在0.999以上,阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常,理論塔板數(shù)在4500以上。阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次,定性RSD值為0.100%,定量RSD值為0.305%,重復(fù)性較好。最低檢出限為3.4μg/L。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足阿維菌素的檢測(cè)需求。


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