皖儀科技離子色譜法助力醫療健康檢測

腸鏡檢查是發現腸道息肉的最佳方式，而腺瘤性息肉是結腸癌最常見的癌前病變，因此及時發現腺瘤性息肉及行內鏡下息肉切除是預防結腸癌的最佳方案，而能否發現息肉，取決于腸道準備的清潔度。研究表明約20%的結腸檢查中存在腸道準備不足，這可能會降低腺瘤的檢出率，延長結腸鏡檢查時間，增加副作用，如腹脹、腹痛，甚至出血穿孔。

結腸鏡檢查是目前診治腸道疾病的重要手段和金標準，充分、有效的腸道準備則是保證結腸鏡檢查準確性和安全性的重要環節。電解質代謝紊亂則是常見的腸道準備并發癥，復方聚乙二醇電解質散因極少出現電解質紊亂等不良反應，是腸鏡檢查及治療過程中公認最常用且安全有效的腸道清潔劑，被廣泛運用于臨床。

本文采用離子色譜儀可對復方聚乙二醇電解質散（一袋裝）中的離子進行含量測定。筆者采用皖儀科技離子色譜儀，6mM MSA為流動相，對復方聚乙二醇電解質散中鈉鉀離子進行測定分析。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于聚乙二醇電解質散中鈉鉀離子的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀

        皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

皖儀科技離子色譜儀IC6200系列，配備電導檢測器、陽離子抑制器、自動進樣器、皖儀離子色譜工作站。陽離子分析柱：250 mm×4 mm。

保護柱：皖儀諾譜MS-5CG（50 mm×4 mm）。

氯化鈉標準品：300mg，國家藥品標準物質。

氯化鉀標準品：100mg，國家藥品標準物質。

C18固相萃取小柱：皖儀諾譜。

一次性注射器（2mL）。

有機系針式過濾器（0.22μm）。

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 溶液配制

n  1.2.1 對照品溶液

1.2.1.1 鈉離子和鉀離子對照品儲備液

精密量取氯化鈉0.30g，氯化鉀0.03g，置于同一100mL容量瓶中，加入去離子水溶解稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.2 鈉離子和鉀離子對照品系統適用性溶液

精密量取鈉離子和鉀離子對照品儲備液4.0mL置于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.3 鈉離子和鉀離子對照品線性溶液

精密移取對照品儲備液3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL分別置于不同的100mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度，搖勻，配制成鈉離子、鉀離子的質量濃度為適合樣品檢測的混合標準工作溶液。具體濃度范圍見表1。

       表1.  標準曲線濃度梯度表（mg/L）

n  1.2.2供試品溶液

1.2.2.1 供試品儲備液

精密稱取樣品1包，將內容物全部轉移至50mL容量瓶中，加入適量去離子水超聲使溶解，待冷卻至室溫后，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。平行配制三份。分別標記為Stock-1，Stock-2，Stock-3。

1.2.2.2 供試品儲備液

分別精密移取供試品儲備液Stock-1，Stock-2，Stock-3各2.5mL，置于不同的200mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度搖勻，先后經已活化的C18固相萃取小柱和有機濾頭過濾，棄去初濾液5mL，取后續濾液得到待測溶液。分別標記為：Sample-1，Sample-2，Sample-3。參比試劑按相同處理標記為Sample-4。

1.3 儀器工作條件

陽離子分析柱：250 mm×4 mm；

色譜柱溫度：30 ℃；

電導池溫度：35 ℃；

淋洗液：6mM MSA溶液；

等度淋洗；

流量：1.0 mL／min ；

抑制器電流：18 mA ；

進樣體積：100 μL。

1.4 樣品分析

1.4.1 鈉、鉀離子含量測定按照下列序列進樣

1.4.2 系統適應性：

空白中無干擾峰。6針STD-100%溶液峰面積的相對標椎偏差≤3%。

1.4.3 線性要求：

相關系數R2均不小于0.995。

1.4.4 計算公式：

將供試品中鈉、鉀離子峰面積帶入線性回歸方程中，得到供試品溶液中鈉、鉀離子濃度Cspl，μg/mL，按照以下公式計算鈉離子、鉀離子含量：

Cspl——供試品溶液中鈉離子、鉀離子濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Dspl——供試品溶液的稀釋因子，200/2.5*50；

LC——處方中鈉離子、鉀離子的標示量，單位為克（g）。

2 實驗結果

2.1 系統適應性測試譜圖  

         圖1 系統適應性測試譜圖表

            表2 系統適應性結果分析

2.2 標準曲線與線性范圍

按照表1所需濃度配制混合標準工作曲線。在色譜條件1.3下進樣檢測，同時記錄色譜圖。得到鈉離子、鉀離子標準色譜圖如圖1所示。由圖可知，目標鈉離子、鉀離子峰形對稱，形狀尖銳，分離度良好。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，結果顯示標準溶液在表格要求范圍內線性相關系數R大于0.999，線性良好。

       圖2. 鈉離子、鉀離子標準曲線疊加圖

            表3.標準曲線線性方程

             圖3.鈉離子標準曲線

             圖4.鉀離子標準曲線

2.3 樣品結果

在1.3儀器工作條件下，按1.2處理后的樣品進行檢測。典型樣品離子色譜圖如圖5所示。可見樣品中目標鈉離子、鉀離子峰形對稱，分離度良好。最終得到樣品中鈉離子、鉀離子的含量。

        圖5.樣品檢測鈉離子、鉀離子圖譜

           表4.每包鈉、鉀離子理論含量

            表5.鈉離子含量結果計算

             表6.鉀離子含量結果計算

3 結論

采用皖儀科技離子色譜6200系列配置電導檢測器，建立離子色譜法測定聚乙二醇電解質散中的鈉離子、鉀離子。樣品通過前處理，然后經離子色譜柱分離，采用標準曲線外標法定量，能夠對聚乙二醇電解質散中的鈉離子、鉀離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行聚乙二醇電解質散中鈉、鉀離子的含量測定。