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乙醛含量分析和聯二酮含量分析的實驗

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2024年02月29日 11:25  

所有的分析都使用了 PerkinElmer® TurboMatrix™自動頂空進樣器以及 Clarus® 580 氣相色譜。Clarus® 580 氣相色譜配有火焰離子化檢測器(FID)以及電子捕獲檢測器(ECD)及 D-Swafer 多通道流路技術附件。


圖 1 給出了 D‐Swafer 在這一系統中的連接方式。如圖所示,由頂空所產生氣體樣品經傳輸線導入 GC 進樣口后,首先由一窄口徑限流管導入 D‐Swafer。由 D‐Swafer 將樣品分向其后的兩個分析通道:A. 弱極性柱(Elite‐5)連接 ECD,用于分析聯二酮;B. 極性柱(Elite‐Wax)連接 FID,用于分析乙醛。樣品于兩通道的自動切換,僅依靠 P2 閥的開關。其中,方法所涉及各管路長度及各點載氣操作壓力均由專門的 Swafer 自帶方法開發軟件優化計算得到(圖 2)

樣品處理啤酒樣品需要在頂空分析之前進行除氣。對啤酒進行除氣非常重要,可以在頂空加熱過程中不讓溶解在啤酒中的二氧化碳(CO2)影響內壓,并且降低在氣譜圖生成過程中由于溶解了二氧化碳而對氣相色譜基線的干擾。樣品除氣的方式很多,可以振搖除氣,亦可超聲脫氣。除氣后,向頂空進樣小瓶中加入 5-10ml 樣品,同時用聚四氟乙烯/硅橡膠進樣墊將其封口。工作曲線配制以含 5%乙醇的水溶液配制適量濃度的乙醛和聯二酮標準工作溶液。


日常樣品分析方式為實現兩個分析通道的自動切換,須分別為兩個通道編輯一個 GC 方法。這兩個通道的 GC 方法差別僅在于時間事件頁面中對控制 D‐Swafer 的閥開關的設置(見圖 3 及圖 4 )。如此在日常分析中,僅需在序列設置時將前后樣品的分析方法選為不同,即可實現在不變更頂空傳輸線連接進樣口的位置前提下于分析通道的自動切換(圖 5)。

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圖 5 在序列設置時,在需要進行不同通道分析的樣品的方法欄中選擇相應的 GC 方法,即可實現在不變更頂空傳輸線連接進樣口的位置前提下于分析通道的自動切換方法切換效果圖 6 給出的是運行實際啤酒樣品乙醛分析方法時雙通道數據采集的色譜圖。可以看到當運行的方法為乙醛分析通道,即全部樣品組分被導向 Elite‐WAX 色譜柱及 FID 檢測器時,在 A 數據通道的色譜圖中得到包括乙醛在內的各啤酒中揮發性組分的信號;而同時于 B 數據通道上并無任何的信號產生。

結論乙醛含量分析和聯二酮含量分析是啤酒質量控制中最為重要的兩個部分。過去對其的分析需要采用兩套 不同的 HS‐GC 分析設配;或合并為同一套設備的兩個分析通道時,則需要人為不斷將頂空進樣器的傳輸線于不同的進樣口間反復地進行拆裝。本應用在這一傳統的分析中引入了 D‐Swafer 附件,使頂空進樣器只連接于一個進樣口的前提下,通過序列的編輯即可實現目標分析物在不同分析通道間的自動切換。從而在節約了成本的同時提高了工作效率。同時,新的應用仍然可以得到和傳統方法一樣出色的目標化合物檢出、線性回歸和重現性。

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