石油產品殘炭測定法的準備工作
1安裝儀器:將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好。其中熱電偶要經過校正,并用相應的補償導線引出冷端,再用普通導線連接冷端和溫度批示調節儀表。冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內,并放進
盛有冰水的保溫瓶里,以保障冷端恒溫于0°C;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果并補正,以確保準確地測量控制電爐溫度。
2將清潔的瓷坩堝放在800C土20C的高溫爐中煅燒1h之后,取出,先在空氣中放置1~2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的質量,精確至0.0002g。新的瓷坩堝第- -次在高溫爐中煅燒時要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h,并進行如上的準確稱量;如此重復煅燒、冷卻和稱量,直至再次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。
3瓶中的試樣,要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。黏稠和含蠟的石油產品要預先加熱到50°C~ 60°C才進行搖勻。
4對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前進行脫水。
5進行柴油10%殘留物,應該按GB/T255或GB/T6536將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
6在測定殘炭前,接通電源,使爐溫達到520°C土20°C的規定范圍。利用電子自動溫度控制器控制爐溫。
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