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低合金鋼—鎂含量的測(cè)定—原子吸收光譜法

來(lái)源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年12月26日 20:48  

 

低合金鋼鎂含量的測(cè)定原子吸收光譜法
             
            1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測(cè)定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鎂的含量
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%?0.1%鎂的含量的測(cè)定。
            2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解,高氯酸冒煙,用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入空氣-乙炔火焰中,用鎂空心陰極燈做光源,于原子吸收光譜儀285.2nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中,除另有說(shuō)明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1 鹽酸,ρ 約1.19g/mL, 1+1
3.2 硝酸,ρ 約1.42g/mL, 1+1
3.3 氫氟酸 ,ρ 約1.15g/mL
3.4 高氯酸 ,ρ 約1.67g/mL, 1+1
3.5 純鐵溶液 ,0.1g/mL
稱取10g純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%,溶解于40mL的鹽酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化鐵,加熱驅(qū)除氮氧化物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。此溶液1mL0.1g鐵。
3.6 氯化鍶溶液,0.05g/mL
稱取5g氯化鍶,置于100mL燒杯中,加20mL水,加熱溶解,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL0.05g氯化鍶。
3.6 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.6.1鎂儲(chǔ)備液,1000μg/mL
稱取1.0000g高純鎂(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),至0.0001g。置于100mL燒杯中,加20mL鹽酸(1+1),加熱溶解,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL1000μg鎂。
3.6.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,10.0μg/mL
移取10.00mL鎂儲(chǔ)備液(1000μg/mL)于1000mL容量瓶中,加20mL鹽酸(1+1),用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL10.0μg鎂。
3.6.3鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,5.0μg/mL
移取50.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL5.0μg鎂。
            4 儀器
 
4.1 原子吸收光譜儀,備有空氣-乙炔燃燒器,鎂空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鎂的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL


1
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)量10次吸光度,計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)該吸光度平均值的1.5%
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液),測(cè)量10次吸光度,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%
            5 操作步驟
 
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣,至0.0001g
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 試料處理
將試料置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),加熱溶解試樣,加3mL硝酸氧化鐵,加熱至試樣溶解*。加 2mL高氯酸加熱至冒煙,冷卻。加10mL鹽酸(1+1)溶解鹽類,若有不溶殘?jiān)^(guò)濾于100mL容量瓶中,用水洗凈燒杯、濾紙,加2mL氯化鍶溶液(0.05g/mL),用水稀釋至刻度,混勻。
試樣中含鎂量大于0.005%時(shí),稀釋至一定倍數(shù),使其濃度在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),進(jìn)行測(cè)定。
5.4 測(cè)量
在原子吸收光譜儀上,以空氣-乙炔火焰,于波長(zhǎng)285.2nm處,用水調(diào)零,測(cè)量吸光度。從工作曲線上查得鎂的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取00.501.002.003.004.005.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00μg/mL)于一組100mL容量瓶中,加入與試樣同樣量的鐵,10mL鹽酸(1+1),2mL高氯酸溶液(1+1),2mL氯化鍶溶液(0.05g/mL),用水稀釋至刻度,混勻。按操作步驟測(cè)量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度,以凈吸光度為縱坐標(biāo),鈣的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

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