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酸堿滴定酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)

來源:泰州海環(huán)儀器設(shè)備有限公司   2024年01月10日 10:11  

如何利用自動電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)

由于酸堿滴定發(fā)測定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對測定結(jié)果影響很大。為提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):

①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無機(jī)酸的溶解抽提。

②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時動作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,以減少二氧化碳對滴定的影響。

③各次測定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。

④滴定至終點(diǎn)附近時,應(yīng)逐滴加入堿液,當(dāng)估計還差1~2滴就會達(dá)到終點(diǎn)時,應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。

⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行。

⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因酸值過大或潤滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。

⑦油品顏色很深時,往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點(diǎn),如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》。




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