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QSY-II說明書

來源:北京成萌偉業科技有限公司   2009年07月07日 16:31  

  使用說明

 

  
QSY-II凱氏定氮儀說明書
一、概述
    凱氏定氮儀(也稱蛋白質測定儀)是依據經典(凱氏定氮)方法設計的自動測氮蒸餾系統,該儀器安裝、操作簡單;使用安全、可靠、省時、省力;自動化程度高,適用于糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫藥、化工等行業的分析、教學及研究中,是操作人員的理想工具。
二、QSY-II凱氏定氮儀工作原理
    根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟,即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮亦可以完成自動蒸餾過程。當被測定樣品消解*后,上機完成下列化學反應:
    (NH42SO4 +2NaOH   高溫蒸汽    Na2SO4+2H2O+2NH3
    反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝后,被收集在裝有硼酸吸收液(含混和指示劑)的三角瓶中。再用滴定管進行滴定。依據酸滴定量,用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。  
 
                               1.401× M
    含氮量:N(%)=                      (V—V0
                                     W
 
    粗蛋白含量:P(%)=  N(%)×C
 
    式中:  M       標準酸摩爾濃度;
            W       樣品重量;
            V0       空白樣滴定標準酸消耗量(毫升);
            V        樣品滴定標準酸消耗量(毫升);
            C        粗蛋白轉換系數;
三、設備外型圖及安裝說明                                
    (一)設備前視圖及說明:
1、液晶顯示屏   
2、 操作鍵盤
3、 蒸餾水桶
4、 硼酸桶
5、 堿液桶
6、 接液槽
7、 消煮管托盤
8、 消煮管
9、 蒸汽導管
10、三角瓶托盤
11、三角瓶
12、電源開關
13、凝液管
14、硼酸液管
    (二)設備后視圖及安裝說明:
1、  氣泵
2、  放氣頭
3、硼酸電磁閥
4、堿液電磁閥
5、液位器
6、蒸餾器
7、蒸餾器排水閥門
8、三角瓶托盤配重砣
9、冷卻水入口
10、冷卻水出口
11、蒸餾器排水出口
12、蒸餾器供水口
13、硼酸液入口 1
14、堿液入口
15、壓縮空氣出口(3只)
    (三)QSY-II凱氏定氮儀設備安裝圖及說明:
 
1、堿液桶
2、酸液桶
3、蒸餾水桶
4、電源開關
5、電源插座
6、自來水閥門
7、冷卻水入水管
8、冷卻水出水管
    1、安裝前的檢查
         儀器開箱后,應參照隨機所附裝箱單核對全部注明的整機及配套附件,并檢查是否有所損壞,如果有損壞請及時與本中心(請保留損壞部件)。
    2、 操作條件要求
        A、本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。
        B、本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方,并有電源插座的工作位置上,供水節門和電源位置距離儀器均不應大于1米,以保證操作方便。
        C、供水應符合水壓和水溫條件要求。
        D、排水池應低于儀器排水口10厘米以下,保證排水通暢。
        E、電源配置應符合供電要求。必須接有地線,有單獨供電開關和保險裝置。確保操作者的用電安全。
        F、水選擇如下:
             1、使用蒸餾水為佳。
             2、 使用自來水應保證水質良好,可直接使用。但易結水垢,影響加熱效率。
        G、本儀器應安裝在遠離大的用電設備處,工作場地無震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。
    3、 安裝方法
        A、  按照安裝圖所示擺放各種部件,設備要放置平穩。
        B、  按圖二所示將各管接口接好
              (1) 冷卻水入口接自來水閥門,冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中,并使之能夠順利排水。
              (2) 蒸餾器入水口、堿液入口、酸液入口分別接蒸餾水桶、堿液桶、酸液桶的排液管;壓縮空氣出口(三個)分別接蒸餾水桶、堿液桶、酸液桶的進氣管。
C、   請專業電工安裝交流220V的電源插座,同時安裝漏電保護器。
四、屏幕顯示及鍵盤操作方法:
      開機后滾動顯示 
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      如蒸餾器中水位達到標準則顯示    如蒸餾器中水位未到標準則顯示
                                                 
正在加水   
 
            
      蒸餾器中加水達到標準則顯示

確認:自動模式                              
功能:參數設置
手動模式:
加酸  加堿  蒸餾
 
 
 
 
 
      1、按加酸開始加酸,再按加酸停止加酸,回到以上界面。
      2、按加堿開始加堿,再按加堿停止加堿,回到以上界面。
      3、按蒸餾開始加熱,按復位停止加熱。
      4、按功能進入參數設置,通過按加酸、加堿和   +   -   可對加酸、加堿時間進行相應設置,按復位返回。
      5、按確認則開始自動執行加酸、加堿、蒸餾,并顯示相應狀態,
                                 
自動模式
復位:停止
工作 - - 分  - - 秒
      6、 按復位停止蒸餾加熱,并回到以下狀態。
                               
確認:自動模式                              
功能:參數設置
手動模式:
加酸  加堿  蒸餾
 
 
 
 
 
五、使用操作前的準備工作:
      1、  化學試劑的制備
            (1)配制 30%—40%的氫氧化鈉溶液,3-5升加入堿液桶中。(建議:用35%濃度,溶液在室溫變化后不易結晶而堵塞管路)。
            (1) 配制甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑(按行業標準)。
            (2) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液:3-5升加入硼酸液桶中,再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1:100比例加入硼酸溶液中,混合均勻。
            (3)  配制鹽滴定液:濃度根據被測樣品的含量而定,.一般為0.1-0.05摩爾(M),濃度需標定
               注:消煮樣品需備有硫酸(H2SO4)、硫酸銅(CUSO4)、硫酸鉀(K2SO4)。
               提示:樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml,加入硫酸銅:硫酸鉀為1:3的混合物6克。
以上僅供參考。
      2 加硼酸加堿量的調整:新購進的或長期不用的設備在使用前需對加酸、加堿量進行調整。
           A、蒸餾水桶中加入約10升的水,酸液桶和堿液桶中分別加入配有指示劑的硼酸溶液和氫氧化鈉溶液,將蓋擰緊,不得有氣泄露
           B、接通電源,分別裝空消煮管和三角瓶于設備兩只托盤上,打開電源開關。等待幾分鐘后檢查兩液桶內空氣是否充滿,若充滿時,液桶即鼓脹。按動加酸使硼酸液能夠加到三角瓶中,待正常后再按加酸停止加硼酸液。按加堿,使堿液能夠加到消煮管中,待加液正常后再按加堿停止加堿液。
           C、加硼酸、堿液定量的調整:先將空三角瓶消煮管分別放在托盤上,開機后進入參數設置狀態,將加硼酸時間設定為3-5秒鐘,再將加堿液時間設定為3-5秒鐘,按確認,待加硼酸加堿結束后,將三角瓶托盤按下一次,完成一個工作過程后,用量筒分別稱量三角瓶和消煮管內的硼酸液和消煮管內的堿液,把液量除以加液時間計算得到每秒鐘的加液量,以后工作中的加液定量,可根據需用量計算出所需加液時間,按此時間設定加液量。
       3、  回收液定量的調整:三角瓶托盤是一套可上下移動的機械機構,它由后面的配重砣前后位置來確定接受液的多少,當三角瓶內接收液達到一定量時即可自行下落,使接收管脫離液面,而后蒸餾過程停止。三角瓶內接收液一般為100ml左右(液體量增加蒸餾時間延長)。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內,加入需要接收的液體量,把它放在托盤上,調整機內配重距離,使托盤能自行落下。
       4、  蒸餾工作的調整:打開自來水開關調整給水量,使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵,進入蒸餾工作狀態。此時蒸餾器內水位達到標準后待有蒸汽產生后,蒸餾正常,再按蒸餾關閉蒸餾。
六、 設備的使用操作
     1、 稱取樣品于消煮管內,加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮,待消煮化解*后取下冷卻,而后消煮管內加入10ml蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量冷卻備用。
     2、 按消煮樣品時加入硫酸量計算出需加入氫氧化鈉的量,根據計算量設定加堿時間(秒)。根據三角瓶內約加30毫升吸收液,計算設定加硼酸時間。打開儀器電源開關,。
     3、 將空三角瓶放在三角瓶托盤上,此時托盤處在高位;把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上,要與上端的橡膠塞裝緊。
     4、 按[啟動]鍵,儀器開始自動向三角瓶中加硼酸,向消煮管內加堿。而后進入蒸餾狀態,待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時,三角瓶托盤落下,再蒸餾12秒鐘后蒸餾停止工作,發出提示聲響。
     5、取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點。按含氮量——粗蛋白質含量公式進行計算,取得測定結果。
七、維護及保養:
     1、  器應安裝在符合上述安裝條件的地方使用,且通風良好。儀器內有熱源,同時又有計算機工作,所以應有良好的散熱條件。
     2、  器前部液槽中若積有液體請擦凈。
長期使用后在加熱器上會結有水垢,影響加熱效率,若水垢過厚,在關機狀態下斷電,可將蒸汽發生器上的一個旋塞,管口插入一個小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)。清洗后打開機箱內蒸汽發生器排水截門將水排凈,并加入清水多次清洗。
     3  堿液桶、加酸液桶應定期清理沉淀物并洗凈。
八、QSY-II凱氏定氮儀常見故障及排除方法
故障部位
故障現象
故障原因
排除方法
 
 
 
 
 
不能加堿
堿液太少,進液管離開液面
加堿液
堿桶無壓力,桶不鼓起
1、堿桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方
密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞
更換氣泵管路或更換新氣泵
堿桶有壓力,但不能加堿
1、電磁閥電源未接通
斷電后檢查電磁閥接線
2、電磁閥內部堿結晶堵塞管路
拆開電磁閥底座清洗內部
 
 
 
不能加酸
酸液太少,進液管離開液面
加酸液
酸液桶無壓力,桶不鼓起
1、酸液桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方
密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞
更換氣泵管路或更換新氣泵
酸液桶有壓力,但不能加酸
電磁閥電源未接通
斷電后檢查電磁閥接線
液晶屏顯示亂碼
設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾
按復位鍵或關電源后從新開機操作
程序自動運行時出現失控現象
設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾
按復位鍵或關電源后從新開機操作
 
定 
部  
分  
 
測定值不穩定或過高
蒸餾器不干凈
將蒸餾器內水排出,清洗蒸餾器內部
消煮管內液體過多,有部分堿液進入蒸餾系統中
放上空消煮管,開機蒸餾清洗整個系統
 
注意:
以上“故障排除方法”中,斜體并加重的字體部分,如操作者需進行如上工作需先與我中心。本設備內有高溫、高電壓,不得自行拆動或改造,否則后果自負!


 

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