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在上篇中小編和大家討論了化妝品中染發劑的安全問題及島津方案，本次小編想和大家一起說說我們的防曬劑。在我們的美麗課題里，防曬是必不可少的，它不僅可以保護人體免受紫外線輻射損傷保持皮膚的美觀和健康，更重要的是如果我們不注意防曬的話，會導致皮膚曬黑或曬出難看的色斑，同時長期不防曬會加速皮膚衰老，也可能導致皮敏性皮炎、紅斑狼瘡等更甚者會導致皮膚惡性腫瘤、基底細胞癌等。

按照《化妝品安全技術規范》（2015版）（后續簡稱《技術規范》）防曬化妝品的重要成分——防曬劑屬于準用成分，規范中列出允許使用的防曬劑有27種，其中包含25種化學防曬和2種物理防曬，而且對于每一種防曬劑在化妝品使用的最高允許濃度都有明確規定，以保證化妝品的安全性。如果所添加防曬劑過量會影響皮膚健康，甚至引起皮膚不良反應。

國家藥監局8月至11月發布的抽檢公告共包含265個不合格批次，防曬劑不合格批次達51批，其中不合格出現最多的是甲氧基肉桂酸乙基己酯、雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮、二苯酮-3、4-甲基芐亞基樟腦等。不合格原因主要為未檢出產品標簽或注冊資料載明的技術要求標示的防曬劑、防曬劑含量不達標等。

《化妝品標識管理規定》（國家質量監督檢驗檢疫總局令第100號）第十二條內容規定：化妝品標識應當標注全成分表。標注方法及要求應當符合相應的標準規定。

《化妝品注冊備案資料管理規定》第三條規定：注冊人備案人申請注冊或者進行備案時，應當按照《規定》的要求，提供具有防腐、防曬、著色、染發、祛斑美白功能原料的安全相關信息。

《化妝品配方填報技術指導原則》指出：化妝品配方成分是指生產過程中有目的地添加到產品配方中，并在最終產品中起到一定作用的成分，包括防腐劑、防曬劑、染發劑、著色劑、保濕劑、pH調節劑、粘度調節劑等。

以上表明，化妝品中防曬劑必須填報并標示在化妝品配方、備案資料及產品標識上，同時防曬劑的最高允許使用濃度應符合標準規定。

在《技術規范》及后續修訂中防曬劑相關的理化檢驗項目如下：

島津方案

島津擁有豐富的色譜質譜類分析儀器和耗材，并推出特色方案為您解決化妝品中的防曬劑問題。

01島津分析儀器及耗材

02島津防曬劑相關應用文章

?  液相色譜法測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量

?  LC-MS/MS法測定化妝品中22種防曬劑

?  GCMS法測定化妝品中9種防曬劑含量

掃描二維碼下載應用文章

03應用示例

液相色譜法測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量

參照國家藥監局發布的2019年40號通告附件的方法，采用島津新一代一體型液相色譜系統i-Series LC-2050測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量。

i-Series LC-2050

1、分析條件

色譜柱：

測定1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，島津（上海）實驗器材有限公司。

測定2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，島津（上海）實驗器材有限公司。

其他分析條件同2019年40號通告附件。

2、標準溶液色譜圖

圖1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑成分的混合標準溶液色譜圖

1：苯基苯并咪唑磺酸；2：對苯二亞甲基二樟腦磺酸；3：二苯酮-4；4：樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽；5：亞芐基樟腦磺酸；6：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮；7：二苯酮-3；8：3-亞芐基樟腦；9：p-甲氧基肉桂酸異戊酯；10：4-甲基芐亞基樟腦；11：二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯；12：PABA乙基己酯；13：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷；14：奧克立林；15：甲氧基肉桂酸乙基己酯；16：胡莫柳酯；16’：胡莫柳酯異構體；17：水楊酸乙基己酯；18：雙-乙基幾氧苯酚甲氧苯基三嗪；19：乙基己基三嗪酮；20：甲酚曲唑三硅氧烷；21：亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚。

圖2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉（22#）防曬劑成分的標準溶液色譜圖

3、線性范圍及方法重復性

分別取濃度為0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL的混合標準溶液做線性范圍與線性關系考察。同時取濃度為0.5 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL的標準溶液考察方法重復性，詳細數據見上方二維碼中對應應用報告。從數據觀察到，方法檢測重復性范圍分別在89.9%~91.4%、92.4%~93.8%、90.7%~91.6%，同時保留時間（RT）和保留面積（Area）的相對標準偏差分別為0.09%~0.51%和0.97%~4.18%之間，這表明方法線性和重復性均滿足實驗需求。

4、實際樣品檢測及方法加標回收率

取某市售防曬化妝品進行分析，結果顯示化妝品中含有兩種防曬劑成分，樣品色譜圖見圖3與圖5；在樣品中分別加入混合標準品，加標量分別為1 mg/g、5 mg/g、10 mg/g，樣品加標色譜圖見圖4與圖6，使用混合標準曲線進行加標后樣品回收率計算，各化合物的回收率范圍在85.06%~113.30%之間，詳細數據見上方二維碼中對應應用報告。

圖3：某化妝品提取液液相色譜條件1測定的色譜圖（樣品）

圖4：某化妝品提取液加標21種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件1測定的色譜圖

圖5：某化妝品提取液液相色譜條件2測定的色譜圖（樣品）

圖6：某化妝品提取液加標22#種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件2測定的色譜圖

5、檢出限和定量限

分別采用0.5 μg/mL的21種防曬劑成分混標溶液與0.1 μg/mL的苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標準溶液進行儀器靈敏度考察，詳細數據見上方二維碼中對應應用報告。結果表示22種防曬劑成分的檢出限（LOD）在0.03%~0.15% μg/mL（0.003%~0.015%），定量限（LOQ）在0.10%~0.48%（0.010%~0.048%）。

通過島津i-Series LC-2050成功建立了22種防曬劑成分的檢測方法，方法符合《技術規范》的要求，且具有高靈敏度、高重復性、高回收率等特點，并通過實際樣品檢測證明了方法的可行性。

在防曬這個關鍵的美麗課題里，島津護航您安全地美麗！

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