水質檢測行業對二氧化硅的檢測通常采用分光光度法,其中硅鉬黃法和硅鉬藍法是兩種常用的方法。
硅鉬黃法是在一定條件下,硅酸與鉬酸銨反應生成一種黃色的可溶性硅鉬雜多酸配合物。在這個配合物中,吸光率與硅酸的濃度成正比,并在440nm波長下進行測量,從而得到二氧化硅的濃度。
而硅鉬藍法則是將硅鉬黃法生成的硅鉬黃用氧化劑轉化為藍色的配合物,即硅鉬藍。在這個配合物中,吸光率與硅酸的濃度也成正比,但在680nm波長下進行測量,從而得到二氧化硅的濃度。
通過比較這兩種方法的測定原理,我們可以發現,硅鉬藍法是在硅鉬黃法的基礎上進行了進一步的顯色反應恢復,因此操作過程較為復雜,操作時間也較長。
另外,硅鉬黃法可以測量的二氧化硅含量范圍要大于硅鉬藍法,因此在一般分析中,通常使用硅鉬藍光度法來測定少量二氧化硅。
在使用光度法測定二氧化硅時,最重要的問題是將樣品中的硅全部轉移到溶液中,并以單分子硅酸的狀態存在。因此,在制備樣品溶液時,通常會使用碳酸鉀(或碳酸鈉)-硼砂混合溶劑(2∶1)、苛性鈉或苛性鉀分解樣品,并采用逆酸化法,即將溶液熔化后用水浸泡制成的堿性溶液,快速倒入稀鹽酸中,使溶液從偏堿中快速超過pH=3~7范圍,變成pH=0.5~2的酸性溶液。這樣可以大大降低聚合硅酸的形成。
此外,溶液的酸值、溫度和并存離子等都會對測定結果產生影響。因此,在實驗過程中,應根據實際情況采取相應的措施來減少或消除這些因素可能產生的偏差。
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