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氯乙酸氣相色譜分析
氯乙酸成分分析,對氯乙酸生產控制十分重要,因為使用氯乙酸為原料者希望二氯乙酸的含量要小,這樣對生產企業來講快速分析顯得比較迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學滴定分析,特別是二氯乙酸含量測定,手續更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應后進行色譜分析,這樣分析時間長,酯反應又存在一個轉化率的問題。再者酯化反應引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復雜化,采用下列色譜條件即能迅速對氯乙酸,進行色譜分析。
一、儀器設備
1.氣相色譜儀GC-508、FID檢測器。
2.氯乙酸毛細管色譜柱
3.色譜空氣源
二、操作條件
1、柱前壓 0.05MPa(N2)
2、柱溫
3、汽化
4、檢測
5、分流 50
6、尾吹 30
7、H2 30ml/min
8、Air 300ml/min
9、量程 1
10、進樣量 0.2ul
11、定量方法 面積校正歸一法 (干基含量)
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