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HPLC 用于水質檢驗中的有機物和農藥指標分析

來源:賽默飛色譜及質譜   2023年10月17日 10:55  

《生活飲用水衛生標準》涉及常規指標 43 項、擴展指標 54 項,還有參考指標 55 項,其中有機污染物指標約占 60%。占比最大的環境污染物是揮發性有機化合物 (VOC) 和半揮發性有機化合物 (SVOC)。有機污染物在結構和性質上存在著巨大差異,這使得它們成為最難分析的污染物。基于有機污染物的揮發性和萃取基質,對它們進行分析需要不同類型的樣品制備程序和儀器,液相和液質聯用是半揮發性有機化合物和熱穩定性相對較差的有機污染物分析的理想選擇,與氣相色譜、氣相色譜質譜組成水質有機污染物分析的完整解決方案。生活飲用水等水質中有機物、農藥的相關標準分析檢測中的常規、超快速和 Online SPE 液相色譜分析應用可參考Beverages Applications Notebook-Drinking water 和水質分析應用專輯(色譜及痕量元素分析)。以下所列方法對水中污染物做更深入的分析,覆蓋面更廣,配合新的 Vanquish 液相平臺,實現高效、快速高分辨的檢測表征。


1.AN 21517:A High-Throughput Method for the Analysis of 22 Substituted Phenol Isomers Using a UHPLC Column and System Combination(分析 22 種取代苯酚異構體) 

2. AN21182:Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced Solid Core UHPLC Column and System Combination(超快速分析萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、?、苯并 [a] 蒽、苯并 [b] 熒蒽、苯并 [k] 熒蒽、苯并 [a] 芘、二苯并 [a,h] 蒽、茚并 [1,2,3-cd] 芘、苯并 [g,h,i] 苝) 

3. AN 21497: Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced UHPLC Column and System( 分析 16 種 PAHs) 

4. AN72819:Detection of oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbons (oxy-PAHs) in APCI mode with a single quadrupole mass spectrometer(液質分析氧化的多環芳烴:2- 萘甲酸、2- 萘酚、苯蒽酮、1- 羥基芘、1,4- 蒽醌、1- 四氫萘酮) 

6. * 海水中碘化物和碘酸鹽的測定(HPLC-UV) 

 7. * 飲用水和污水中羰基化合物的測定 (HPLC-UV) 8. AN 97:Determination of Carbonyl Compounds by Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography(分析水中的醛酮類化合物:甲醛、乙醛、丙醛、巴豆醛、丁醛、環己酮、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛


多環芳烴污染物通常是在土壤和沉積物中發現,已知致癌、致突變和致畸。天然來源包括火山活動和森林火災,以及人造來源包括化石燃料的不全燃燒,垃圾焚燒,煙草煙霧和烤肉。十六種多環芳烴(PAHs)是監測的首要污染物(EPA Method 610、地表水環境質量標準、生活飲用水衛生標準等 ),早在 1970 年 EPA 就提出監測環境樣品經常檢出的 16 種PAHs。Vanquish Horizon UHPLC 系統被組合設計成可以實現最佳的色譜性能,系統經過優化設計,可減少額外的柱外色譜峰展寬,顯著提高分析分析中的分離能力。通過利用 Vanquish 系統的 1500 bar 高壓性能,在保持峰值容量的同時提高流速,從而縮短分析時間,以下為使用Accucore Vanquish C18+, 1.5 μm UHPLC(100 × 2.1 mm)的快速分析譜圖(Application Note 21182):

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GB/T 5749-2020 飲用水標準中列出了 97 項需要檢測的指標,如微囊藻毒素 -LR、甲萘威、莠去津、百菌清、2,4,6-三氯酚、溴氰菊酯和苯并(a)芘等,無論采用液相或氣相色譜方法,均要求對水樣做復雜的預處理,如大體積液液萃取、離線固相萃取等,或者采用柱后衍生高效液相色譜方法檢測。由于水體中污染物含量水平很低,傳統的樣品前處理中有機溶劑消耗大,處理樣品量大,使得操作步驟繁瑣,分析過程中容易受到實驗室環境的污染,降低了方法的準確度和精密度,也增加了操作人員暴露在有機試劑中的幾率。在線固相萃取(On-line SPE)結合 HPLC 是一種簡單、快速、精確的樣品在線前處理與檢測方法。使用雙三元液相色譜系統,可以實現樣品自動化在線富集,濃縮以及基體消除等。與其他前處理和檢測方法相比,提高了抗污染能力,分析效率高,操作簡單,靈敏度高,成本低,滿足實際分析監測的需求。更多在線固相萃取雙三元液相色譜系統在水質分析中的應用見表 1。下圖為 Online SPE HPLC 方法分析飲用水中的殺蟲劑和毒素殘留的系統配置流路圖(AN72710):


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