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安捷倫1100液相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書

來源:杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司   2011年11月14日 09:46  

摘要

安捷倫公司生產(chǎn)的1100型液相色譜儀的主要操作步驟。

內(nèi)容

 

控制代號:

1   3

Agilent1100型液相色譜儀

作業(yè)指導(dǎo)書

*版   0次修改

發(fā)布日期:

 

本細(xì)則根據(jù)液相色譜儀方法通則(JYT 0241996)和美國Agilent公司液相色譜儀操作說明書制定。

 

1.檢測環(huán)境

1. 1 儀器安置房間應(yīng)清潔無塵,無易燃易爆和腐蝕性氣體,室內(nèi)排風(fēng)良好。

1. 2 儀器工作臺應(yīng)平穩(wěn),周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動和電磁干擾,儀器有良好接地。

1. 3 環(huán)境溫度為10 30℃,8小時內(nèi)室溫波動不超過±3℃(使用RI檢測器時溫度變化不超過±2℃或用恒溫水浴控制檢測器),相對濕度低于70%。

 

2.樣品條件

2. 1 待測樣品必須能溶解于水或其它有機(jī)溶劑中。

2. 2 根據(jù)試樣物理化學(xué)特性,應(yīng)注意試樣的保存溫度,吸潮揮發(fā)及光照等性能,并采取相應(yīng)有效措施保存。

2. 3 對劇毒試樣,應(yīng)專柜保管,防止發(fā)生意外事故。

2. 4 要求定量檢測的試樣,必須附有法定的檢測方法或規(guī)程。否則按照科研試樣處理。

2. 5 定量檢測的試樣不能少于100毫克的樣品量。

 

3.檢測項(xiàng)目

3. 1 檢測項(xiàng)目包括定性(對已知物的保留時間)及定量分析兩部分。

3. 2 定量檢測按法定檢測方法或規(guī)程執(zhí)行,科研試樣按用戶要求或協(xié)商的方法實(shí)施。

3. 3 有關(guān)定量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一般由用戶提供,本測定結(jié)果只對樣品負(fù)責(zé),若用戶要求對產(chǎn)品負(fù)責(zé),用戶必須提供現(xiàn)場取樣的方便。

 

4.樣品檢測前檢查

4. 1 檢查儀器室的環(huán)境溫度,濕度及電源。檢查儀器各部件的運(yùn)行狀態(tài),并記錄于原始記錄表中。

4. 2 檢查化學(xué)試劑的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),流動相的組成,濃度等是否與分析方法一致。

4. 3 檢查樣品在保存時是否有沉淀,蒸發(fā),變色等變質(zhì)現(xiàn)象,若有應(yīng)重新提取原。


 

 

 

 

 

 

 

 


 

來樣品進(jìn)行測試。

 

5.樣品檢測

5. 1 按照法定方法選定色譜柱,流動相及檢測器。待儀器穩(wěn)定后,檢查儀器噪音及基線,待達(dá)標(biāo)后才能開始作樣品測試。

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5. 2 檢查色譜柱的分離效能,其塔板數(shù)及峰對稱性應(yīng)符合分析方法的規(guī)定。

5. 3 嚴(yán)格按照的分析方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣濃度,制取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正曲線或單點(diǎn)校正系數(shù),其分析誤差必須滿足方法要求。

5. 4 若樣品溶劑的純度不能*方法規(guī)定時,可以先征得用戶同意后作適當(dāng)修改,但必須進(jìn)行空白溶劑測定,并在色譜圖上注明溶劑峰,而且不應(yīng)存在對待測組分峰的干擾。

5. 5 標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液在注入色譜柱前必須檢查其清潔程度,且與流動相混合時不應(yīng)出現(xiàn)沉淀,對易揮發(fā)及怕光照的樣品應(yīng)采用密閉避光的相應(yīng)措施。

5. 6 按照分析方法規(guī)定的計算方法,設(shè)定數(shù)據(jù)采集程序,選定峰高或峰面積計算,按照峰面積,歸一化內(nèi)標(biāo),外標(biāo)采集數(shù)據(jù)。

5. 7 嚴(yán)格按照法定計量單位標(biāo)示分析過程及結(jié)果的有關(guān)數(shù)據(jù)。

5. 8 分析誤差必須達(dá)到方法的要求。一般要求為定性(保留時間)測量重復(fù)性誤差小于或等于1.5%,定量測量重復(fù)性誤差小于或等于3.0%。

 

6.樣品測試過程中異常現(xiàn)象處理

6. 1 原樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀,揮發(fā),變質(zhì)等異常現(xiàn)象時,應(yīng)重新取樣或重新配制溶液.

6. 2 分析重復(fù)性誤差大于規(guī)定值時,應(yīng)檢查儀器測定條件。待條件復(fù)原后,重新配制樣品,再次進(jìn)行測定。

6. 3 在檢測過程中發(fā)生停電時,應(yīng)按儀器操作規(guī)程依次關(guān)機(jī),且原檢測結(jié)果無效。

6. 4 檢測儀器設(shè)備受損壞或發(fā)生人身傷亡事故時,應(yīng)保護(hù)現(xiàn)場,及時向技術(shù)負(fù)責(zé)人報告,待妥善處理后再進(jìn)行檢測。

 


 

 

 

 

 

 

 

 


 

7.檢測樣品后檢查

7. 1 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件波動范圍應(yīng)符合規(guī)定,否則檢測結(jié)果無效。

7. 2 儀器運(yùn)行條件應(yīng)符合測定方法的要求,否則檢測結(jié)果無效。

7. 3 樣品制備液發(fā)生沉淀,揮發(fā)或其它異變時,檢測結(jié)果為無效。

 

8.測定結(jié)果報告

8. 1 按照測定方法要求計算結(jié)果,定量分析應(yīng)標(biāo)出分析重復(fù)性誤差。

8. 2 測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果必須經(jīng)過校核。

8. 3 原始記錄,測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果記錄必須整齊清潔,符合規(guī)范,且一并送交中心業(yè)務(wù)辦公室審核。

 

9.期間檢查

為了保證儀器隨時處于良好狀態(tài),在兩次儀器檢定之間至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括:

1流量準(zhǔn)確度

2基線噪聲

3基線漂移

 

控制代號:

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Agilent1100型液相色譜儀

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控制代號:

2   3

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