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離子色譜抑制電導檢測法 - 同時測定水中 5 種鹵乙酸

來源:賽默飛色譜及質譜   2023年10月09日 11:55  

引言鹵乙酸作為一種鹵代物是在飲用水采用氯氣消毒過程中產生的,是一種普遍存在于水中的消毒副產物,因具有潛在的致癌性、致突變性、生殖發育毒性和肝臟毒性而受到廣泛的關注,飲用水中鹵代乙酸含量監控勢在必行,國標《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》規定了鹵乙酸,如二氯yi酸:0.05mg/L;三氯yi酸:0.1 mg/L 等;《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》中推薦鹵代乙酸的主要檢測方法是為 GC、GC/MS/MS、IC 及 HPLC/MS/MS,其中 GC 及 GC/MS/MS需要衍生化處理,操作較為繁瑣;離子色譜法樣品前處理小柱過濾后直接進樣分析,靈敏度好,操作簡單、快速;國標《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》也將 HPLC/MS/MS 作為鹵乙酸的檢測方法,但 IC/MS/MS 方法與其相比更具有分離優勢及靈敏度優勢,低含量鹵乙酸的分析結果更加準確、可靠。


實驗部分 ( 離子色譜抑制電導法 )1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (4 × 50 mm);淋洗液:KOH 梯度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:25℃;進樣量:500 μL;抑制參數:ADRS600(4 mm),電流:90 mA;自循環抑制模式

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結果離子色譜電導法可同時測定水中的氯及溴代乙酸,該方法無需衍生化處理,操作簡便;樣品只需經過 On Guard Ag/Ba/H柱一次過濾后直接上樣,便可消除水樣中高含量的氯離子、硫酸根對目標離子的干擾,檢測結果準確可靠


實驗部分 ( 離子色譜質譜聯用法 )1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (2 × 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (2 × 50 mm);淋洗液:KOH 梯度洗脫;流速:0.25 mL/min;柱溫:25℃;進樣量:50 μL;抑制參數:ADRS600(2 mm),電流:25mA;外接水抑制模式,外接水 AXP 泵流速:0.8 mL/min;電導檢測器三通 -AXP 泵流速 ( 乙腈 ):0.25 mL/min;2 質譜條件離子源:電噴霧離子源(ESI);監測模式:多反應監測模式 (MRM);掃描模式:負離子模式;質譜條件:噴霧電壓:-3000 V;離子源溫度:200 ℃;離子傳輸管溫度:200 ℃;鞘氣:45 Arb;輔助氣:10 Arb,待測物和同位素內標質譜參數見表 1。

結果離子色譜與質譜聯用可分析水樣的鹵代乙酸,一針進樣可同時分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA、TBAA、DBCAA、DCBAA 等鹵代乙酸,同時采用本方法同時兼容含氧消毒副產物的同時分析


結論本文建立了鹵代乙酸的電導及離子質譜聯用檢測方法,兩者均可滿足水質中鹵代乙酸的檢測要求,電導檢測方法所用成本低,離子與質譜連用方法成本較高,靈敏度更高,可有效排除雜質離子干擾。

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